一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法技术

一种γ

【技术实现步骤摘要】
一种
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法


[0001]本专利技术属于有机硅合成
，特别是涉及一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法。

技术介绍

[0002]硅烷偶联剂被广泛应用于汽车、航空、医疗、建筑、电子等领域。目前，γ-氨丙基三乙氧基硅烷一般采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量3-氯丙基三乙氧基硅烷在高压下进行氨解反应的方法制备。此种制备方法不仅反应时间较长，而且会由于氨气的过量而导致后处理工艺复杂。同时还需要排出氨气，不仅存在安全隐患，且增加制备成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，以达到缩短反应时间，减少了氨气的使用量，后处理过程简单，绿色环保的目的。
[0004]本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0005]进一步，本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；
[0007]步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0008]步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌；
[0009]步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；
[0010]步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间为2h～5h；
[0011]步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0012]进一步，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0013]进一步，所述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0014]进一步，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:4:0.01:1.5的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0015]进一步，所述步骤3中搅10min～20min。
[0016]进一步，所述步骤4中的3-氯丙基三乙氧基硅烷45min～60min滴加完成。
[0017]进一步，所述步骤4中的3-氯丙基三乙氧基硅烷滴加过程中控制温度不超过75℃～85℃。
[0018]进一步，所述步骤5中的氨解反应温度为80℃～90℃。
[0019]进一步，所述步骤5中的氨解反应保温反应时间为3h～4h。
[0020]本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，与传统的γ-氨丙基三乙氧基硅烷相比较，其创新点和有益效果主要体现在下列方面：
[0021]1、通过引入相转移催化剂，相转移催化作用使得反应条件温和，促进有机相3-氯丙基三乙氧基硅烷和无机相氨水的反应，反应时间缩短，同时避免了常规工艺中的高压条件，提高了工艺的安全性，可操作性强，具有工业化应用价值；
[0022]2、通过引入缓冲剂，一方面可以调节体系的pH值，避免3-氯丙基三乙氧基硅烷和产品的水解，提高产品纯度；另一方面可以捕捉反应产生的氯化氢，促进反应的正向进行，同时在一定程度上减少了氨水的使用量，避免氨的过量消耗，后处理简单，降低了生产成本，具有一定的经济效益；
[0023]3、按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2进行氨解反应，在相转移催化剂的作用下3-氯丙基三乙氧基硅烷与氨水之间具有较高的反应活性，相转移催化剂促进两相的接触反应，避免了高压的反应条件，也缩短了反应时间。
[0024]本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，反应时间仅为2h～5h，与传统的反应时间8h左右相比较，显著缩短了反应时间。本专利技术所得产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在95％以上，气相色谱检测其含量在99.5％以上。因此，本专利技术具有缩短反应时间，提高产品收率；同时减少了氨气的使用量，产品纯度高，后处理过程简单，绿色环保的积极效果。
具体实施方式
[0025]下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。
[0026]本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，是以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0027]实施例1：
[0028]本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0029]步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；
[0030]步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；
[0031]步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌约10min～20min；
[0032]步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；
[0033]步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间
为2h～5h；
[0034]步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。本专利技术所得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷产品外观为无色或微黄色透明液体，以3-氯丙基三乙氧基硅烷计算收率在95％以上，气相色谱检测其含量在99.5％以上。
[0035]上述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
[0036]上述缓冲剂为无水磷酸三钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
[0037]本专利技术与传统采用50倍摩尔量氨气和1倍摩尔量3-氯丙基三乙氧基硅烷在高压下进行氨解反应的方法相比较，反应时间仅为2h～5h，比传统的反应时间8h左右显著缩短了反应时间，提高产品收率。同时减少了氨气的使用量，产品纯度高，后处理过程简单，绿色环保。
[0038]实施例2：
[0039]本专利技术所提供的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，包括以下步骤：
[0040本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，以3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水为反应底物，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例进行氨解反应制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。2.根据权利要求1所述的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，先将氨水加入反应器中，按照摩尔比氨水(以氨计算)：缓冲剂为3～5:1～2的比例加入缓冲剂；步骤2，安装冷凝回流装置，升温至70℃～85℃；步骤3，按照摩尔比氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为3～5:0.01:1～2的比例加入缓冲剂加入相转移催化剂，搅拌；步骤4，按照摩尔比3-氯丙基三乙氧基硅烷：氨水(以氨计算)：相转移催化剂：缓冲剂为1:3～5:0.01:1～2的比例滴入3-氯丙基三乙氧基硅烷；步骤5，滴加结束后进行氨解反应，其氨解反应温度为70℃～100℃，保温反应时间为2h～5h；步骤6，氨解反应结束后进行分液，取上层清液进行抽滤脱水后处理，最终得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷。3.根据权利要求1所述的一种γ-氨丙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆振，马松，潘琳琳，冉升亮，吴彩英，苏冉，刘建元，张新，杜嘉乐，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：