【技术实现步骤摘要】
一种中药的气相指纹图谱分析方法
[0001]本专利技术涉及一种中药的气相指纹图谱分析方法，具体是小金制剂的气相指纹图谱分析 方法，属于药物分析领域。
技术介绍
[0002]中药化学成分复杂，作用机制尚不明确，具有多成分、多靶点、协同作用的特点，决 定了难以用单一成分或几个成分来准确表达中药的质量和疗效。为了对中药质量进行全面 表征控制和多种药效成分的综合评价，中药指纹图谱可以比较全面地反映中药内在化学成 分的种类与数量，是目前中药及中药制剂质量控制的有效手段。
[0003]CN107727754A公开了一种小金制剂HPLC指纹图谱检测方法，该方法能标定20个共 有峰，分别归属于小金制剂中的10味药材，从而能比较全面的反应中药内在质量，然而， HPLC方法主要分离鉴定的是溶解性成分，而小金制剂中的麝香、枫香脂、乳香、没药等 均含有大量挥发性有效成分，这些成分无法通过HPLC法鉴定，因而本专利技术旨在提供一种 小金制剂的气相指纹图谱分析方法，以期与本品液相指纹图谱相配合，从而更全面的评价 和控制产品质量。目前尚没有关于小金制剂气相指纹图谱的相关报导。
技术实现思路
[0004]针对目前小金制剂质量检测和评价系统不能全面反应和控制产品质量，本专利技术的目的 在于提供一种小金制剂的气相指纹图谱分析方法。该方法可以快速评价小金制剂中易挥发 性成分的质量，能有效保证产品质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保小金制剂临床 使用的安全性和有效性。
[0005]本专利技术提供的方法包括以下步骤：>[0006](1)供试品溶液的制备：将中药研细后加入石油醚，超声10～60min，用微孔滤膜过 滤，取续滤液，配制成供试品溶液。
[0007](2)对照品溶液的制备：取麝香酮对照品，用石油醚溶解，配制成对照品溶液。
[0008](3)获得气相色谱图：将供试品溶液和对照品溶液分别上气相色谱仪进行分析，记录 色谱图，其中气相色谱条件如下：氢火焰离子化检测器；14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅 氧烷为固定相的毛细管色谱柱；载气为高纯度氮气；载气流速为1.0～2.0mL/min；分流比为 1～50：1；进样口温度为220～300℃；检测器温度为250～300℃；柱温采用程序升温方法； 进样量为0.5～3μl；
[0009](4)指纹图谱的建立及分析比较：选择合格的多批次中药样品的气相色图谱，确定共 有峰，并指认麝香酮作为参照峰，计算相对保留时间，利用中药色谱指纹图谱相似度评价 系统，得到标准气相指纹图谱并进行相似度评价。
[0010]优选地，所述对照品溶液的浓度为0.3mg/ml。
[0011]优选地，所用毛细管色谱柱的型号规格为DB-1701，30m
×
0.25mm
×
0.25μm。
[0012]优选地，所述程序升温程序为：起始温度130℃，保持1.0min；以10℃/min升温至
150℃， 保持1min；以8℃/min升温至180℃，保持1.0min；以5℃/min升温至190℃，保持2min； 以3℃/min升温至220℃，保持2.0min；以5℃/min升温至260℃，保持2min；以2℃/min 升温至280℃，保持18min。
[0013]优选地，载气流速为1.5mL/min；分流比30:1；进样口温度为230℃，检测器温度为 280℃，进样量为1.0μl。
[0014]所述标准气相指纹图谱中共指认了11个共有峰，分别归属于麝香、木鳖子、没药、枫 香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材，其中1号峰归属于五灵脂；2、3、10号峰归 属于枫香脂；4号峰归属于没药、乳香；5号峰归属于麝香；6号峰归属于没药；7号峰归 属于木鳖子；8号峰归属于枫香脂、乳香；9号峰归属于当归；11号峰归属于地龙，其中5 号色谱峰为麝香酮。
[0015]标准指纹图谱中，以与麝香酮对照品峰保留时间相同的色谱峰为参照峰，计算其它10 个共有峰的相对保留时间分别为0.2747、0.4249、0.8049、0.8659、1.1238、1.1801、1.2710、 1.3331、1.4444、1.5650，各批样品中各共有峰相对保留时间的相对偏差均在1.2％以内。 利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)，将得到的各批样品的气相色谱图与拟合 的标准气相指纹图谱比较，得到相似度，以相似度大于0.850的判定为合格品。
[0016]本专利技术的有益效果是：
[0017]本专利技术成功建立了小金制剂标准气相指纹图谱，确定了11个共有特征峰，指认了其中 麝香酮组分，并对各共有峰进行了药材归属。本专利技术能鉴定出小金制剂中麝香、木鳖子、 没药、枫香脂、乳香、五灵脂、当归和地龙八味药材中的11种挥发性成分，且具有良好的 准确性和精密度。该方法针对中药多成分、多靶点相协同的复杂特点，从整体上来表征小 金制剂的质量，有利于全面监控本品质量，弥补了现行质量控制方法的单一性和片面性， 可有效保证小金制剂质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保其临床使用的安全性和有 效性。另外，通过该方法每批样品在63min内即可完成检测，实现快速分析判定，效率高、 速度快、费用低，优势明显。
附图说明
[0018]图1是样品经不同溶剂提取后的气相色谱图。
[0019]图2是14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
[0020]图3是5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
[0021]图4是50％二苯基-50％二甲基聚硅氧烷为固定相的气相色谱图。
[0022]图5是不同程序升温条件下的气相色谱图，图中从上到下依次为条件1、2、3、4、5。
[0023]图6是麝香酮对照品的气相色谱图。
[0024]图7是15批样品的气相色谱叠加图。
[0025]图8是小金制剂的标准气相指纹图谱。
具体实施方式
[0026]下面结合实施例，对本专利技术做进一步地详细说明。
[0027]1.仪器与试药
[0028]安捷伦6890气相色谱仪(FID检测器)；CH-1型高纯氢气发生器(武汉科林普丰仪器 有限公司)；CA-1型静音无油空气泵(武汉科林普丰仪器有限公司)；UA800-DH数字式 超声波清洗仪(功率800w，频率40kHz，上海欧河机械设备有限公司)；Mettler ME203E、 Mettler ME104E、Mettler TOLEDO XPE105电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公 司)。
[0029]麝香酮对照品(纯度99.9％，批号110719-201716，中国食品药品检定研究院)，乙酸乙 酯﹑乙醇﹑石油醚均为分析纯。小金胶囊来自健民药业集团股份有限公司，批号为：160330、 160333、170117、170121、170124、170336、170544、170868、171126、181175、181177、 181280、181284、1812本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种中药的气相指纹图谱分析方法，所述中药由人工麝香、木鳖子、草乌、枫香脂、乳香、没药、五灵脂、当归、地龙、香墨共十味药材制成，其特征在于包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：将中药研细后加入石油醚，超声10～60min，用微孔滤膜过滤，取续滤液，配制成供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取麝香酮对照品，用石油醚溶解，配制成对照品溶液；(3)获得气相色谱图：将供试品溶液和对照品溶液分别上气相色谱仪进行分析，记录色谱图，其中气相色谱条件如下：氢火焰离子化检测器；14％氰丙基-苯基86％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱；载气为高纯度氮气；载气流速为1.0～2.0mL/min；分流比为1～50：1；进样口温度为220～300℃；检测器温度为250～300℃；柱温采用程序升温方法；进样量为0.5～3μl；(4)指纹图谱的建立及分析比较：选择合格的多批次中药样品的气相色图谱，确定共有峰，并指认麝香酮作为参照峰，计算相对保留时间，利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，得到标准气相指纹图谱并进行相似度评价。2.根据权利要求1所述中药的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：所述对照品溶液的浓度为0.3mg/ml。3.根据权利要求1所述中药的气相指纹图谱分析方法，其特征在于：所用毛细管色谱柱的型...
【专利技术属性】
技术研发人员：明凯利，向阳，赵刚，陈鹏，吴木琴，曾庆恢，凌骅，
申请(专利权)人：健民药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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