本发明专利技术公开了一种表面改性的炭黑颜料，其适于作为电子纸的黑色微颗料，还公开了一种炭黑颜料的硅油分散体，以及制备该炭黑颜料的方法。所述炭黑颜料包括表面改性的炭黑，其中通过炭黑表面的官能团经由氨基甲酸酯键与炭黑结合的二苯基甲烷基团与聚硅氧烷基团结合。在电子纸所用的炭黑硅油分散体中分散了１～２０ｗｔ％的炭黑颜料。制造炭黑颜料的方法包括以下步骤：使炭黑颗粒表面的官能团与两端具有异氰酸酯基团的二苯基化合物在非反应性有机溶剂中反应，使得二苯基甲烷基团通过氨基甲酸酯键与炭黑颗粒表面结合；以及在硅油中使聚硅氧烷与所得化合物结合。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种在硅油中分散性优异的炭黑颜料，其适于作为电子纸的 黑色原料，还涉及炭黑颜料的硅油分散体，以及制备该炭黑颜料的方法。
技术介绍
作为新一代的显示工具，作为显示媒介而具有纸的优点的电子纸成为有机EL显示器和无机EL显示器以外被广泛研究和开发的对像。期望电子纸 为可重写的显示工具，出于减轻重量和柔性方面的考虑，与平板显示器相比， 电子纸可保持纸的便利性。电子纸能够以低电压驱动，并能够通过长时间施 加电压而保持所显示的图像而不消耗能量。因此，电子纸具有优异的能效。对于电子纸的图像显示方法，提出了使用电化学反应作为基本原理的方 法、使颜料颗粒电泳的方法、以及使颜料颗粒磁泳的方法等。特别是，使颜 料颗粒电泳的图像显示方法是被作为有希望的图像显示方法而广泛研究。例如，通过如下使用微胶囊电泳方法显示出单色图像。具体而言，用透 明的绝缘液体(如硅油)装满微胶囊，该绝缘液体用作迁移介质。带负电荷的 二氧化钛(白色颗粒)和带正电荷的炭黑(黑色颗粒)分散在硅油中。在前面透 明电极和背面电极之间施加电压，使带电荷的颗粒以反电压方向移动，由此 显示出单色图像。图1是示意图，其显示了当对前面透明电极施加正电压和对背面电极施 加负电压时图像显示的原理。在图1中，带负电荷的白色二氧化钛颗粒向 设置成正电压的前面透明电极移动，而带正电荷的黑色炭黑颗粒则向设置成 负电压的背面电极移动。因此，从前面透明电极观察到带负电极的白色二氧 化钛颗粒。如图2所显示的，当逆转图1中施加电压的极性时，带正电荷的黑色炭 黑颗粒向前面透明电极移动，而带负电荷的白色二氧化钛颗粒则向背面电极 移动，因此，从前面透明电极观察到黑色炭黑颗粒。通过上述现象的组合， 可显示出单色图像。为了提高图像显示的精度，最重要的是分散在迁移介质中的炭黑(黑色 颗粒)需要具有优异的分散性。炭黑在水性分散体中分散性的改善主要以在 喷墨打印机等方面为目标被广泛研究。另一方面，在使用微胶囊电泳方法时，由于在包含于微胶囊中的迁移介 质受到电压的影响时显示不出正确的图像，需要使用非极性迁移介质或低极 性迁移介质。因此，硅油适用于微胶囊电泳方法。这使得有必要对炭黑在有 别于水性分散体(极性介质)中的分散性进行研究。JP-A-2004-526210公开了一种电泳介质，其中颜料颗粒悬浮在悬浮流体 中，其中量为颜料颗粒的1 15wtM的聚合物与颜料颗粒化学键链或交联。聚合物具有一个主链和多个与主链结合的侧链，每个侧链含有至少约四 个碳原子。
技术实现思路
本专利技术人对在硅油中分散性表现优异的炭黑颜料进行了研究，所述炭黑 颜料用作电子纸的炭黑颗粒。结果，本专利技术人发现表面改性的炭黑在硅油中 表现出优异的分散性，该表面改性的炭黑通过使炭黑表面与含有反应性硅酮 组分的聚合物反应而制得，所述硅酮组分具有类似于硅油的结构。本专利技术是基于上述发现而完成的。其目的在于提供一种表面改性的炭黑 水性颜料，其适合作为电子纸黑色颗粒，本专利技术的目的还在于提供炭黑颜料 的硅油分散体，和提供该炭黑颜料的制备方法，实现上述目的的本专利技术的电子纸所用的炭黑颜料包含表面改性的炭黑， 其中通过炭黑表面的官能团经由氨基甲酸酯键与炭黑结合的二苯基甲烷基 团与聚硅氧烷基团结合。本专利技术的电子纸所用的炭黑分散体包含作为迁移介质的硅油和上述炭 黑颜料，硅油中分散了 1 20wt。/。的炭黑颜料。本专利技术的电子纸所用的炭黑颜料的制造方法包括以下步骤使炭黑表面 的官能团与两端具有异氰酸酯基的二苯基化合物在非反应性有机溶剂中反应使二苯基甲烷基团通过氨基甲酸酯键与炭黑表面结合；以及使该二苯基甲 烷基团在硅油中与聚硅氧烷结合。在上述制造方法中，炭黑表面优选具有0.14 ^q/r^或更多的羟基、或0.14 ^leq/n^或更多的羧基、或合计优选为0.14 neq/m2或更多的羟基和羧基。 本专利技术的炭黑颜料通过对炭黑表面进行改性而制得，表面改性通过使炭 黑与含有反应性硅酮组分的聚合物反应来进行，所述硅酮组分具有类似于硅 油的结构。炭黑颜料非极性迁移介质或低极性迁移介质(硅油)中表现出优异 的分散性，上述介质包含在使用微胶囊电泳方法的电子纸所用的微胶囊中。 因此，炭黑颜料可适于作为电子纸黑色颗粒。本专利技术提供了适于作为电子纸 的迁移介质的硅油分散体，和该炭黑颜料的制造方法。附图说明图1是示意图，其显示了当向前面透明电极施加正电压和向背面电极施 加负电压时图像显示的原理。图2是示意图，其显示了当向前面透明电极施加负电压和向背面电极施 加正电压时图像显示的原理。本专利技术的最佳实施方式对于本专利技术所用的炭黑没有特别的限制。可以使用炉黑、热裂法炭黑或 槽法炭黑等。优选使用通过电子显微技术测得初级粒径(primary particle diameter)为0.01 0.3pm的炭黑。如果炭黑的初级粒径小于O.Ol(im,大的粒 间粘合力使炭黑易于团聚。如果炭黑的初级粒径小于0.3,，由于所得的表 面改性的炭黑的重量增加，炭黑易于在硅油中沉淀。表面改性的炭黑的特征在于通过炭黑表面的官能团经由氨基甲酸酯键 与炭黑表面结合的二苯基甲垸基团与聚硅氧垸基团结合。通过制造工艺和后 处理如氧化在炭黑颗粒表面生成各种官能团。在本专利技术的表面改性的炭黑 中，酸性官能团(如羟基和羧基)具有重要的功能。下述化学方程式I示出本专利技术的电子纸所用的炭黑颜料的表面改性的炭 黑。该表面改性的炭黑具有聚硅氧垸结构，其中炭黑表面的羟基通过氨基甲 酸酯键(OHOCN)与二苯基甲烷基团结合，二苯基甲垸基团通过氨基甲酸酯键 与聚硅氧烷基团结合。其中W表示具有1 6个碳原子的亚烃基基团，RLR^独立地表示芳基、 具有1 6个碳原子的烷基、或具有1~10个碳原子的垸氧基，a和b独立地 表示0 10的整数，n表示0 200的整数。具体而言，本专利技术的电子纸所用的炭黑颜料的特征在于炭黑通过使结构 类似于硅油(迁移介质)的反应性硅酮(silicone)与炭黑表面结合而进行表面改 性。结果，炭黑颜料在硅油中表现出优异的分散性。聚硅氧垸结构可含有聚 硅氧烷基团，如聚二甲基硅氧烷基团、被烷基部分取代的聚二甲基硅氧烷基 团、被芳基部分取代的聚二甲基硅氧垸基团或三(三烷基硅氧基)甲硅烷基丙 基基团。通过在硅油(迁移介质)中分散1 20wtM表面改性的炭黑而制得的炭黑分 散体包含在使用电泳方法的电子纸的微胶囊中。含有表面改性的炭黑的本专利技术的电子纸所用的炭黑颜料通过以下方法 制得使炭黑表面的官能团与两端具有异氰酸酯基团的二苯基化合物在非反 应性有机溶剂(如酯或酮)中反应使二苯基甲烷基团通过氨基甲酸酯键与炭黑 表面结合；以及在硅油中使二苯基甲烷基团与聚硅氧垸结合。对于作为炭黑表面的官能团，羟基和羧基具有重要的功能。优选羟基的 含量为0.14 )leq/mS或更多、或羧基的含量为0.14 peq/m2或更多、或羟基和 羧基的含量合计为0.14 ^q/r^或更多。如果这些官能团的含量少于0.14 )leq/m2，即使两端具有异氰酸酯基团的二苯基化合物与炭黑均匀地反应，该 二苯基化合物不能充分地与炭黑结合，因此即使与聚硅氧垸结合，也易于出 现沉淀。这样使表面改性的炭黑难以均匀地分散在硅油中。如有需要，可通过氧化炭黑调节羟基含量和羧基含量。可本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于电子纸的炭黑颜料，其包括表面改性的炭黑，其中通过炭黑表面的官能团经由氨基甲酸酯键与炭黑结合的二苯基甲烷基团与聚硅氧烷基团结合。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：桐野智明，
申请(专利权)人：东海碳素株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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