本发明专利技术涉及一种炭黑流体的制备方法。本发明专利技术通过将酸化炭黑水分散液和嵌段共聚物水分散液共混后烘干，制备得到炭黑流体。本发明专利技术制备炭黑流体的方法制备过程简单，反应周期短，而且反应过程中不使用有机溶剂，不会污染环境。同时本发明专利技术制备的炭黑流体，其粒径分布均一，熔点相比其它方法制备的炭黑流体更低，其性能更加的优异，该方法制备的炭黑流体，在聚合物中的应用有很好的前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机纳米粒子表面改性技术，具体是。
技术介绍
纳米粒子是由数目较少的原子或分子组成的原子群或分子群，其表面原子是既无长程序又无短程序的非晶层；而在粒子心部，存在结晶完好周期性排布的原子。由于纳米粒子这种特殊结构，使得纳米材料具有特殊的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性，并由此产生许多与常规固体不同的物理化学性质。但由于纳米粒子尺寸很小，极大的表面能容易使之发生团聚。无机纳米粒子团聚以后，会破坏纳米材料很多优异的性能。因此在应用时必须对无机纳米粒子进行表面处理，将原生粒子或较小团聚体稳定，阻止团聚发生。但在以往的研究中，纳米粒子在不含溶剂时均呈现固体的状态。而类流体纳米粒子通过共价键或离子交换在纳米粒子表面接枝上长链有机物，形成的类流体在常温常压的条件下，不含任何溶剂，呈现单一组分的类似流体状态。纳米类流体就是集纳米粒子的物理化学特性和流体的流变性能于一身的体系，它们具有广阔的应用前景，例如；这种无溶剂纳米流体与固体纳米粒子一样，没有溶剂对环境造成污染:同时，纳米类流体提供了一种将纳米粒子加工成为薄膜及其它功能形式的新方法；纳米类流体还是新型的电磁流变液；此夕卜，类流体中纳米粒子自身的空间限制及其本征的物理化学性能使得这种液体能够成为新型的反应介质。在现有技术中，中国专利CN200610124455.X，公开日2006年9月5日，专利技术名称为“无溶剂无机纳米粒子流体及其制备方法”，该专利技术利用有机硅季铵盐和聚氧乙烯磺酸盐改性无机纳米粒子制备得到了类似的无机纳米流体。中国专利CN201210132099.1，公开日为2012年4月28日，专利技术名称为“一种室温下具有流体行为的离子纳米材料及其制备方法”，该专利技术利用吡咯烷酮盐酸盐与脂肪醇聚氧乙烯磺酸盐改性无机纳米粒子得到了类似的无机纳米流体粒子材料。中国专利CN201210044621.0，公开日为2012年8月I日，专利技术名称为“一种新型核-壳-冠结构无溶剂纳米类流体的制备方法”，该专利技术通过还原反应合成物纳米二硫化钼颗粒后用带磺酸基团表面修饰剂和三取代胺改性同样得到了具有核-壳结构的纳米流体。上述研究都是通过一系列的接枝和取代反应得到纳米流体，反应过程繁琐，反应周期长。中国专利CN103360801A，公开日2013年10月23日，专利技术名称为“一种新型纳米流体及其制备方法和应用”，该专利技术通过用偶联剂对粒子表面进行活化处理，通过环氧官能团与铵盐的反应，再经过与聚氧乙烯进行离子交换获得表面带有较长有机分子链的无机纳米流体。该方法反应过程简单，但反应周期长，而且在反应过程中使用了挥发性有机溶剂，易造成环境污染，不环保。张曦等利用两亲性三嵌段共聚物中的端羟基(-0H)与羧基化多壁碳纳米管(MffNTs-COOH)表面的羧基(-C00H)、羟基(-0H)之间的氢键作用，或者两亲性嵌段共聚物的缠绕包覆作用实现对于多壁碳纳米管表面的改性，制备多壁碳纳米管/三嵌段共聚物(MWNTs-COOH/PPP)无溶剂纳米流体(张曦，郑亚萍，兰岚，李化毅，杨海成.碳纳米管/三嵌段聚合物(PPP)无溶剂流体的制备及对聚丙烯性能的影响.高分子材料科学与工程，2013，04:155-159.)该文献并没有涉及到炭黑/三嵌段共聚物无溶剂纳米流体的制备。目前制备无溶剂纳米类流体的方法较多，但普遍方法是通过一系列接枝和取代反应最终制备出纳米流体，特点是耗时较长，反应周期长，而且反应过程中多使用有机溶剂，不利于环保。
技术实现思路
针对上述技术存在的问题，本专利技术目的是提供。为达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的: ，所述的制备方法按以下步骤: a.通过酸氧化法制备得到粒径为15~30nm酸化炭黑，然后取质量比为1~4:800的酸化炭黑和去离子水，通过超声处理，得到酸化炭黑水分散液。超声功率为200W，超声时间l~2h ； b.将嵌段共聚物聚环氧乙烯-聚苯醚-聚环氧乙烯溶解在去离子水中，通过机械搅拌，搅拌时间l~3h，制得质量浓度范围5°/『30%的嵌段共聚物水溶液，然后将嵌段共聚物水溶液与经a步骤得到的酸化炭黑水分散液共混，机械搅拌24h，得到酸化炭黑/嵌段共聚物混合分散液，最后将酸化炭黑/嵌段共聚物混合分散液，置于真空干燥36h，得到酸化炭黑与嵌段共聚物的质量比为0.4-30:100，粒径范围为20~50nm的炭黑流体。由于采用了以上技术方案，本专利技术的具有以下优点: 本专利技术利用两亲性三嵌段共聚物端羟基(-0H)与酸化炭黑表面的羧基(-C00H)、羟基(-0H)之间形成的氢键作用，或者通过两亲性嵌段共聚物的缠绕包覆作用实现对于酸化炭黑表面的改性，制备得到炭黑流体。本专利技术制备炭黑无溶剂纳米流体的方法，该方法制备过程简单，反应周期短，而且反应过程中不使用有机溶剂，不会污染环境，它不同于传统采用一系列接枝和取代反应制备纳米类流体的方法。同时本专利技术制备的炭黑流体，其粒径分布均一，范围为20~50nm，恪点相比其它方法制备的炭黑流体更低，其性能更加的优异，该方法制备的炭黑流体，不仅能增韧增强聚合物而且能作为聚合物的导电填料，其应用前景非常广泛。【具体实施方式】下面结合具体实例对本专利技术做进一步详细描述。该方法以炭黑无机纳米粒子为材料，利用两亲性三嵌段共聚物中的端羟基(-0H)与酸氧化后炭黑粒子表面的羧基(-C00H)、羟基(-0H)之间的氢键作用，或者两亲性嵌段共聚物的缠绕包覆作用实现对于炭黑表面的改性，制备炭黑流体。—种炭黑流体的制备方法，所述的制备方法按以下步骤: a.通过酸氧化法制备得到粒径为15~30nm酸化炭黑，然后取质量比为1~4:800的酸化炭黑和去离子水，通过超声处理，得到酸化炭黑水分散液。超声功率为200W，超声时间l~2h ； b.将嵌段共聚物聚环氧乙烯-聚苯醚-聚环氧乙烯溶解在去离子水中，通过机械搅拌，搅拌时间l~3h，制得质量浓度范围5°/『30%的嵌段共聚物水溶液，然后将嵌段共聚物水溶液与经a步骤得到的酸化炭黑水分散液共混，机械搅拌24h，得到酸化炭黑/嵌段共聚物混合分散液，最后将酸化炭黑/嵌段共聚物混合分散液，置于真空干燥36h，得到酸化炭黑与嵌段共聚物的质量比为0.4-30:100，粒径范围为20~50nm的炭黑流体。具体实施例实施例1 I炭黑的表面氧化:取5g炭黑，加入10ml的混酸溶液(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)中，于超声波清洗器70°C超声氧化1h;之后用大量蒸馏水稀释至溶液呈中性，采用Φ0.22 μπι的微孔滤膜进行抽滤至滤液呈中性，将得到的固体样品置于真空干燥箱中，真空干燥12h，得到酸化炭黑。2炭黑类流体的制备: a.取0.05g经步骤I中制备的酸化炭黑分散到40ml去离子水中，通过超声处理，得到酸化炭黑的水分散液。超声功率为200W，超声时间Ih ; b.将嵌段共聚物聚环氧乙烯-聚苯醚-聚环氧乙烯(PE0-b-PP0-b-PE0)溶解在去离子水中，通过机械搅拌，搅拌时间lh，制得质量分数为5#%的嵌段共聚物水溶液。然后将质量分数为5wt%的嵌段共聚物水溶液与a步骤中得到的酸化炭黑水分散液共混，机械搅拌24h，得到酸化炭黑/嵌段共聚物的混合分散液，最后将酸化炭黑/嵌段共聚物的混合分散液，置于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种炭黑流体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按以下步骤：a．通过酸氧化法制备得到粒径为15~30nm酸化炭黑，然后取质量比为1~4：800的酸化炭黑和去离子水，通过超声处理，得到酸化炭黑水分散液，超声功率为200W，超声时间1~2h；b. 将嵌段共聚物聚环氧乙烯‑聚苯醚‑聚环氧乙烯溶解在去离子水中，通过机械搅拌，搅拌时间1~3h，制得质量浓度范围5%~30%的嵌段共聚物水溶液，然后将嵌段共聚物水溶液与经a步骤得到的酸化炭黑水分散液共混，机械搅拌24h，得到酸化炭黑/嵌段共聚物混合分散液，最后将酸化炭黑/嵌段共聚物混合分散液，置于真空干燥36h，得到酸化炭黑与嵌段共聚物的质量比为0.4~30：100，粒径范围为20~50nm的炭黑流体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：殷先泽，王罗新，杨诗文，王桦，翁普新，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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