镍铝层状氢氧化物‑碳黑复合材料的制备方法及应用，它涉及一种镍铝层状氢氧化物‑碳黑复合材料的制备方法及应用。本发明专利技术是为了解决现有的检测氮氧化合物的敏感材料在室温下灵敏度低、响应速度慢的技术问题。方法如下：将硝酸镍、硝酸铝、表面活性剂、沉淀剂和碳黑加入到装有去离子水的烧杯中，超声，然后均匀搅拌，得混合溶液；将混合溶液倒入不锈钢高压釜中，水浴加热加热，冷却到室温；将步骤二所得的溶液去除杂质，然后过滤，干燥。本发明专利技术的镍铝层状氢氧化物‑碳黑复合材料用于检测空气中NOx气体的方法，不需要加热系统，可以在室温下操作，吸附可逆性好，且响应速度快，使用方法简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法及应用。
技术介绍
氮氧化物(NOx)气体一直是环境/空气污染的主要污染物之一，主要来源于热电站，工厂，汽车，船舶和矿物燃料的燃烧(如煤和石油等)，它对光化学氧化剂和酸雨的形成起着关键性作用，并且危害人体健康和生态系统，因此，开发出NOx气体传感器来检测NOx是非常有必要的。水滑石(LDHs)是二维(2D)的无机层状矩阵结构，作为一种分层二维结构材料，它可以提供高表面积、良好的孔隙度和快速气体的吸附-解吸和扩散[1-4]，这对提高灵敏度和快速的响应时间是有利的[5]。文献报道了采用Au-X(X＝YSZ,ZrO2)复合材料为敏感电极检测NOx(NO和NO2)，该传感器对NOx气体的检测结果显示在工作温度为450℃时较为灵敏，且最低检测限只有20ppm，Au-X(X＝YSZ,ZrO2)复合材料材料传感器工作温度偏高，在室温下无法检测，不利于实际应用。并且Au-X(X＝YSZ,ZrO2)复合材料材料需要在1380℃和850℃煅烧，实验操作温度高。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的检测氮氧化合物的敏感材料在室温下灵敏度低、响应速度慢的技术问题，提供了一种镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法及应用。镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、称取硝酸镍232mg、150mg硝酸铝、173mg表面活性剂、237mg沉淀剂和5～20mg碳黑，将硝酸镍、硝酸铝、表面活性剂、沉淀剂和碳黑加入到装有去离子水的烧杯中，超声5～10min，然后均匀搅拌20～30min，得混合溶液；二、将混合溶液倒入不锈钢高压釜中，在150～200℃的条件下，水浴加热加热5～10h，冷却到室温；三、将步骤二所得的溶液去除杂质，然后过滤，将沉淀转移到干燥箱中，于80℃干燥10～24h，得到镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料。步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。步骤一中所述的沉淀剂为浓度为0.001～0.1mol/L的尿素水溶液。步骤三中所述的去除杂质的过程如下：将步骤二所得的溶液先用去离子水洗涤，然后再用无水乙醇洗涤。本专利技术的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料具有多孔分层结构，多孔分层氢氧化物纳米结构有更高的气体敏感性和响应速度，镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料作为敏感材料用于室温下对NOx气体的检测，时其工作温度为15℃～25℃、湿度为25～35％，在此温度范围内该材料对NOx浓度为100ppmNOx气体的灵敏度高达70％，对NOx浓度低至0.5ppm的氮氧化合物气体的灵敏度大于12％，敏感膜从注入NOx气体时电阻开始变化到其电阻完全稳定所用的时间小于20秒，响应速度快、吸附可逆性好，并且对NOx气体的选择性较好。镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的气敏应用方法简单，不需要加热系统，可以在室温下操作。本专利技术的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料作为敏感材料用于室温下检测空气中NOx气体的方法，不需要加热系统，使用方法简单。本专利技术的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料用于检测空气中NOx气体的方法，不需要加热系统，可以在室温下操作，吸附可逆性好，且响应速度快，使用方法简单。附图说明图1是实验一中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的低倍SEM图；图2是实验一中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的低倍SEM图；图3是实验一至实验四中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的XRD图，图中1表示NiAl-LDHs的XRD图，2表示实验一中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的XRD图，3表示实验二中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的XRD图，4表示实验三中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的XRD图，5表示实验四中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的XRD图；图4是实验二中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的TEM图；图5是实验二中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料在温度20℃、湿度26％的条件下检测NOx的灵敏度曲线，图中↓表示进气，↑表示出气；图6是实验二中镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料在温度20℃、湿度26％的条件下检测NOx的传感器的选择性图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、称取硝酸镍232mg、150mg硝酸铝、173mg表面活性剂、237mg沉淀剂和5～20mg碳黑，将硝酸镍、硝酸铝、表面活性剂、沉淀剂和碳黑加入到装有去离子水的烧杯中，超声5～10min，然后均匀搅拌20～30min，得混合溶液；二、将混合溶液倒入不锈钢高压釜中，在150～200℃的条件下，水浴加热加热5～10h，冷却到室温；三、将步骤二所得的溶液去除杂质，然后过滤，将沉淀转移到干燥箱中，于80℃干燥10～24h，得到镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述的沉淀剂为浓度为0.001～0.1mol/L的尿素水溶液。其它与具体实施方式一或二之一相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述的去除杂质的过程如下：将步骤二所得的溶液先用去离子水洗涤，然后再用无水乙醇洗涤。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中在150℃的条件下，水浴加热加热5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中在160℃的条件下，水浴加热加热6h。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中在170℃的条件下，水浴加热加热7h。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中在180℃的条件下，水浴加热加热8h。其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中在190℃的条件下，水浴加热加热9h。其它与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：具体实施方式一所述镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料作为敏感材料用于室温下对氮氧化合物气体的检测。本实施方式的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料作为敏感材料用于室温下检测空气中NOx气体的方法，不需要加热系统，使用方法简单。本实施方式的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料用于检测空气中NOx气体的方法，不需要加热系统，可以在室温下操作，吸附可逆性好，且响应速度快，使用方法简单。采用下述实验验证本专利技术效果：实验一：镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、称取硝酸镍232mg、150mg硝酸铝、173mg表面活性剂、237mg沉淀剂和5mg碳黑，将硝酸镍、硝酸铝、表面活性剂、沉淀剂和碳黑加入到装有去离子水的烧杯中，超声5min，然后均匀搅拌20min，得混合溶液；二、将混合溶液倒入不锈钢高压釜中，在150℃的条件下，水浴加热加热6h，冷却到室温；三、将步骤二所得的溶液去除杂质，然后过滤，将本文档来自技高网...
【技术保护点】
镍铝层状氢氧化物‑碳黑复合材料的制备方法，其特征在于镍铝层状氢氧化物‑碳黑复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、称取硝酸镍232mg、150mg硝酸铝、173mg表面活性剂、237mg沉淀剂和5～20mg碳黑，将硝酸镍、硝酸铝、表面活性剂、沉淀剂和碳黑加入到装有去离子水的烧杯中，超声5～10min，然后均匀搅拌20～30min，得混合溶液；二、将混合溶液倒入不锈钢高压釜中，在150～200℃的条件下，水浴加热加热5～10h，冷却到室温；三、将步骤二所得的溶液去除杂质，然后过滤，将沉淀转移到干燥箱中，于80℃干燥10～24h，得到镍铝层状氢氧化物‑碳黑复合材料。
【技术特征摘要】
1.镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法，其特征在于镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法按照以下步骤进行：一、称取硝酸镍232mg、150mg硝酸铝、173mg表面活性剂、237mg沉淀剂和5～20mg碳黑，将硝酸镍、硝酸铝、表面活性剂、沉淀剂和碳黑加入到装有去离子水的烧杯中，超声5～10min，然后均匀搅拌20～30min，得混合溶液；二、将混合溶液倒入不锈钢高压釜中，在150～200℃的条件下，水浴加热加热5～10h，冷却到室温；三、将步骤二所得的溶液去除杂质，然后过滤，将沉淀转移到干燥箱中，于80℃干燥10～24h，得到镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料。2.根据权利要求1所述的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。3.根据权利要求1所述的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的沉淀剂为浓度为0.001～0.1mol/L的尿素水溶液。4.根据权利要求1所述的镍铝层状氢氧化物-碳黑复合材料的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：史克英，李丽，洪大海，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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