一种自模板调控的C/CoS制造技术

本发明专利技术属于纳米光电子材料技术领域，公开了一种结构可控的C/CoS

【技术实现步骤摘要】
一种自模板调控的C/CoS2纳米管结构制备方法
本专利技术涉及结构可控的C/CoS2纳米管制备方法，属于纳米光电子材料

技术介绍
全球能源危机已成为严重的世界性问题。石油、煤炭、天然气等传统能源是一次能源，不可再生，寻求可持续、可再生、清洁能源显得尤为重要。在过去的几十年里，人们致力于开发氢燃料、太阳能电池、锂硫电池、金属空气电池、二氧化碳电化学还原、钙钛矿太阳能电池、传感器等新能源，其中氢能源则成为科研学者最为关注的研究对象。众所周知，氢一直被认为是一种清洁、地球资源丰富、环境友好的能源。但是，若要开发出足够的氢能，则需要提供较大偏压，这对设备功率提出很高的要求。那么，能否提出一种改进方式，以降低电耗为出发点，实现高效催化的目的。迄今为止，众多科研人员都在极力寻找高效制氢的催化剂，如贵金属Pt和Pd则成为研究电催化性能的首选材料。然而，这些贵金属含量少，价格昂贵，从长远角度考虑，它并不是一种合适的催化剂，因此，找到一种高效，无污染且成本低的催化剂来代替贵金属显得尤为重要。近年来，过渡金属硫属化合物MX2，其中M通常为Mo，W和Co等；X通常为S，Se等，由于独特的电化学特性，他们被认为是最有可能取代贵金属的硫属化合物。其中，MoS2是最为典型的催化剂之一，它在电催化领域的应用较为广泛。然而，纯制备的MoS2存在一些缺点，如电导率低，催化活性位点少，这就限制它在催化领域的进一步发展。与MoS2不同，CoS2同样具有超高电导率以及极好催化性能，其得到研究者的追捧。并且它的制备工艺简单，产物纯度高，易于控制，可以得到不同形貌产物，如纳米管、纳米线、纳米片、纳米空心立方体、纳米花和纳米颗粒等。此外，结构调控也是增强电化学性能的重要因素，如添加碳基导电材料、构建核-壳复合结构、构建异质结构以及掺杂N，Se于纳米材料等方法。然而，上述研究均存在一些弊端，主要有制备方法难度大，产物结构不可控，催化剂活性位点少等问题，从而影响电极材料的电化学性能。
技术实现思路
本专利技术是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提出一种简便自模板调控的C/CoS2纳米管结构制备方法，旨在解决现有CoS2比表面积小、化学活性位少、电催化性能低等问题，同时提高该电极材料在电及光电催化方面的应用。本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：一种自模板调控的C/CoS2纳米管结构制备方法，包括如下步骤：a、称取0.58gCo(NO3)2·6H2O或者0.47gCoCl2·6H2O、0.27gNH4Cl、0.6gurea，将其混合均匀放到50ml烧杯中，加入35ml去离子水，使其搅拌均匀，然后放到50ml反应釜中，置于烘箱中反应6-12小时，反应温度为80-180℃，得到初始产物Co(OH)Cl-urea；b、待反应冷却后，取出初始产物Co(OH)Cl-urea，进而对初始产物Co(OH)Cl-urea进行超声以保证其纯度，超声时间20分钟，再使用酒精和去离子水多次洗涤初始产物Co(OH)Cl-urea，最后将初始产物Co(OH)Cl-urea置于真空干燥箱里烘干12-24小时，烘箱温度为60℃；c、称量0.01g初始产物Co(OH)Cl-urea置于化学气相沉积系统中的高温区，温度设定为400℃；将0.1gS粉置于化学气相沉积系统中的低温区，温度设定为240℃；初始产物Co(OH)Cl-urea与S粉之间的位置保持在15-20cm；整个化学气相反应在Ar/H2气体保护下进行，反应时间为1小时，待反应冷却后得到C/CoS2。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤a中反应温度为140℃，所述步骤c中Ar/H2比为100％：0％。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤a中反应温度为140℃，所述步骤c中Ar/H2比为99％：1％。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤a中反应温度为140℃，所述步骤c中Ar/H2比为95％：5％。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤a中反应温度为140℃，所述步骤c中Ar/H2比为90％：10％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：1.制备方法简单，产物纯度高；2.产物形貌可控。通过控制反应Ar/H2气体比，可以得到不同形貌；3.制备的产物活性位点多。纳米管的比表面积大，催化活性位点多，有利于催化性能提高；4.本专利技术方法具有普适性。同样适用于其他硫属纳米材料在电存储及电催化等方面的应用。附图说明图1a为实施例1、2、3和4中的工艺流程图；图1b为实施例1、2、3和4中的化学气相工艺流程图；图2为不同温度下前驱物Co(OH)Cl-urea的扫描电子显微镜图；图2a-b为80℃下的前驱物Co(OH)Cl-urea的形貌图；图2c-d为100℃下的前驱物Co(OH)Cl-urea的形貌图；图2e-f为140℃下的前驱物Co(OH)Cl-urea的形貌图；图2g-h为140℃下的前驱物Co(OH)Cl-urea的形貌图；图2i-j为180℃下的前驱物Co(OH)Cl-urea的形貌图；图3为实施例1、2、3和4样品的形成机理图和不同Ar/H2比下的扫描电子显微镜图；图4为实施例1、2、3和4不同温度下的硫化产物的扫描电子显微镜图；图4a-c为300℃下硫化产物的扫描电子显微镜图；图4d-f为350℃下硫化产物的扫描电子显微镜图；图4g-i为400℃下硫化产物的扫描电子显微镜图；图4j-l为600℃下硫化产物的扫描电子显微镜图；图4m-o为800℃下硫化产物的扫描电子显微镜图；图5a-b为实施例3样品的扫描电子显微镜；图5c-d为实施例3样品的透射电子显微镜；图5e-f为实施例3样品的电子能谱图；图6a-c为本专利技术在实施例3样品的光电子能谱图；图6d为本专利技术在实施例3样品的热重分析图。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步说明，而不限制于本专利技术的范围。a、称取0.58gCo(NO3)2·6H2O或者0.47gCoCl2·6H2O、0.27gNH4Cl、0.6gurea，将其混合均匀放到50ml烧杯中，加入35ml去离子水，使其搅拌均匀，然后放到50ml反应釜中，置于烘箱中反应6-12小时，反应温度为80-180℃，得到初始产物Co(OH)Cl-urea；b、待反应冷却后，取出初始产物Co(OH)Cl-urea，进而对初始产物Co(OH)Cl-urea进行超声以保证其纯度，超声时间20分钟，再使用酒精和去离子水多次洗涤初始产物Co(OH)Cl-urea，最后将初始产物Co(OH)Cl-urea置于真空干燥箱里烘干12-24小时，烘箱温度为60℃；c、称量0.01g初始产物Co(OH)Cl-urea置于化学气相沉积系统中的高温区，温度设定为400℃；将0.1gS粉置于化学气相沉积系统中的低温区，温度设定为240℃；初始产物Co(OH)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自模板调控的C/CoS

【技术特征摘要】
1.一种自模板调控的C/CoS2纳米管结构制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、称取0.58gCo(NO3)2·6H2O或者0.47gCoCl2·6H2O、0.27gNH4Cl、0.6gurea，将其混合均匀放到50ml烧杯中，加入35ml去离子水，使其搅拌均匀，然后放到50ml反应釜中，置于烘箱中反应6-12小时，反应温度为80-180℃，得到初始产物Co(OH)Cl-urea；
b、待反应冷却后，取出初始产物Co(OH)Cl-urea，进而对初始产物Co(OH)Cl-urea进行超声以保证其纯度，超声时间20分钟，再使用酒精和去离子水多次洗涤初始产物Co(OH)Cl-urea，最后将初始产物Co(OH)Cl-urea置于真空干燥箱里烘干12-24小时，烘箱温度为60℃；
c、称量0.01g初始产物Co(OH)Cl-urea置于化学气相沉积系统中的高温区，温度设定为400℃；将0.1gS粉置于化学气相沉积系统中的低温区，温度设定为240℃；初...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱志宏，史正添，戚悦，张检发，郭楚才，刘肯，徐威，杨镖，袁晓东，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43