一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法技术

一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器、升华炉、还原炉、冷凝器、第一滤尘器和第一真空泵，所述螺旋给料器的进料口连接有料仓，所述料仓与所述螺旋给料器的进料口之间设置有第一阀门，所述还原炉包括炉体，所述炉体的下部设置有与所述升华炉连通的进气口，所述炉体的上端设置有加气孔和给料管，所述给料管连通有木炭仓，所述木炭仓上设置有抽气口，所述给料管上设置有第二阀门，所述冷凝器包括罐体，所述罐体上设置有电子震动器，所述罐体的上端可拆卸地设置有冷凝管，所述冷凝管上设置有冷却水进口和冷却水出口。本发明专利技术可以提高白砷升华为白砷蒸汽的效率，提高生产单质砷的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法
本专利技术涉及单质砷生产
，具体涉及一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法。
技术介绍
砷作为广泛存在于自然界的非金属元素，虽然是一种剧毒物质，但被广泛应用于合金冶炼、农药医药、颜料等工业领域，白砷是一种含有砷的氧化物，同样具有剧毒性，其主要成分是三氧化二砷，在工业生产中常用作制备单质砷的原料。目前制备砷常采用的方法主要为氢还原法和碳化原法，其制备方法是首先将白砷在升华炉中加热升华，升华后的白砷蒸汽在还原炉里加热还原后得到砷蒸汽，砷蒸汽再经冷凝器冷凝后即可获取单质砷，由于整个制备过程在常压下进行，白砷升华为白砷蒸汽的效率较低，需要的能量较多，影响整个生产单质砷的效率。
技术实现思路
本专利技术提供一种通过还原白砷来生产单质砷的设备和方法，目的在于：提高白砷升华为白砷蒸汽的效率，提高生产单质砷的效率。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种通过还原白砷来生产单质砷的设备，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器、升华炉、还原炉、冷凝器、第一滤尘器和第一真空泵，所述螺旋给料器的进料口连接有料仓，所述料仓与所述螺旋给料器的进料口之间设置有第一阀门，所述还原炉包括炉体，所述炉体的下部设置有与所述升华炉连通的进气口，所述炉体的上端设置有加气孔和给料管，所述给料管连通有木炭仓，所述木炭仓上设置有抽气口，所述给料管上设置有第二阀门，所述冷凝器包括罐体，所述罐体的下端设置有收料口，所述罐体上设置有电子震动器，所述罐体的上端可拆卸地设置有冷凝管，所述冷凝管延伸至所述罐体的内部，所述冷凝管上设置有冷却水进口和冷却水出口。进一步地，所述炉体的下部水平设置有隔板，所述隔板将所述炉体的内部分隔为上空腔和下空腔，所述炉体下部的进气口位于所述隔板的上方，所述隔板上设置有清灰口，所述清灰口连通所述上空腔和所述下空腔，所述清灰口上设置有格栅，所述下空腔的底部设置有排灰口，所述排灰口连接有第三阀门；还包括第二真空泵和第二滤尘器，所述第二滤尘器的入口通过管道与所述第三阀门连接，所述第二滤尘器的出口与所述第二真空泵连接。进一步地，所述隔板的中部凹陷设置，所述清灰口设置在所述隔板的中部。进一步地，所述炉体的上端可拆地设置有上盖，所述炉体与所述上盖的连接处设置有密封条，所述给料管设置在所述上盖上，所述上盖上设置有第一冷却套。进一步地，所述顶盖与所述罐体的连接处设置有密封条，所述顶盖上设置有第二冷却套。一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入50～100kg木炭；(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10～100Pa；(4)整体系统真空度抽到10～100Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10～20℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；(6)待升华炉温度升到300～600℃，还原炉温度到500～800℃后开启螺旋送料器，调变频器为20～30Hz，以1.5～2.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在10～100Pa；(7)升华炉温度保持300～600℃，还原炉温度保持500～800℃，冷凝器温度保持50～250℃，使物料持续升华、还原、冷凝；(8)供料300kg后，还原炉木炭仓抽真空，压力到达10～100Pa，开启木炭料仓阀门，向还原炉中补充木炭，一次补加50～100kg；(9)供料400～500kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；(10)供料800～1000kg后，停止供料，此时，使系统保持10～100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500～800℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。进一步地，在步骤(11)中，准备多个冷凝器的顶盖，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，立即盖设上另一顶盖，并重复步骤(1)至步骤(10)。进一步地，在步骤(11)中，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，使冷凝器的下部维持负压状态。一种使用上述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，包括：(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门；(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10～100Pa；(4)整体系统真空度抽到10～100Pa后关闭真空泵，向系统中充入还原气体，使系统整体压力在0.05MPa以下；(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10～20℃/分钟的速率稳定升温，当压力高于0.1MPa时停止充还原气体；(6)待升华炉温度升到300～600℃，还原炉温度到500～800℃后开启螺旋送料器，调变频器为20～30Hz，以1.5～2.5kg/分钟的速率给升华炉供料，使系统真空度保持在10～100Pa；(7)升华炉温度保持300～600℃，还原炉温度保持500～800℃，冷凝器温度保持50～250℃，使物料持续升华、还原、冷凝；(8)供料300kg后，向还原炉中补充还原气体，补充时保证炉内气压不高于0.1MPa；(9)供料400～500kg后，开启电子震动器，间断敲击冷凝器壁，使冷凝后的单质砷掉落到冷凝器底部；(10)供料800～1000kg后，停止供料，此时，使系统保持10～100Pa的真空度，升华炉和还原炉继续保持500～800℃的温度2h，使还原和冷凝持续进行，当关闭真空泵系统压力没有明显上升后，升华炉和还原炉停止加热；(11)到冷凝器温度降至50℃以下后，开始出料，出料时，先打开冷凝器的顶盖，然后用行车吊出冷凝器的顶盖，将顶盖冷凝管上的单质砷收集后包装入库，取样送化验室分析，同时通过冷凝器下端的出料口将掉落到冷凝器底部单质砷取出，取样送化验室分析。进一步地，在步骤(11)中，准备多个冷凝器的顶盖，出料时，用行车吊出冷凝器的顶盖后，立即盖设上另一顶盖，并重复步骤(1)至步骤(10)。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：1、整个装置在还原白砷是进行抽真空操作，内部压强较低，降低了白砷在升华炉中的升华点，提高了白砷的升华效率，进而提高了生产单质砷的效率，第一滤尘器可以过滤为冷凝的砷蒸汽，防止砷蒸汽进入第一真空泵，损坏设备，污染环境；2、由于整个装置密封连接，可以实现连续供料、连续生产，一次就可还原大量物料，提高了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过还原白砷来生产单质砷的设备，其特征在于，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器(10)、升华炉(20)、还原炉(30)、冷凝器(40)、第一滤尘器(50)和第一真空泵(60)，所述螺旋给料器(10)的进料口连接有料仓(1001)，所述料仓(1001)与所述螺旋给料器(10)的进料口之间设置有第一阀门(1002)，所述还原炉(30)包括炉体(3001)，所述炉体(3001)的下部设置有与所述升华炉(20)连通的进气口，所述炉体(3001)的上端设置有加气孔(30021)和给料管(3004)，所述给料管(3004)连通有木炭仓(3006)，所述木炭仓(3006)上设置有抽气口(30061)，所述给料管(3004)上设置有第二阀门(3005)，所述冷凝器(40)包括罐体(4001)，所述罐体(4001)的下端设置有收料口，所述罐体(4001)上设置有电子震动器，所述罐体(4001)的上端可拆卸地设置有冷凝管(4004)，所述冷凝管(4004)延伸至所述罐体(4001)的内部，所述冷凝管(4004)上设置有冷却水进口和冷却水出口。/n

【技术特征摘要】
1.一种通过还原白砷来生产单质砷的设备，其特征在于，包括从左至右依次密封连通的螺旋给料器(10)、升华炉(20)、还原炉(30)、冷凝器(40)、第一滤尘器(50)和第一真空泵(60)，所述螺旋给料器(10)的进料口连接有料仓(1001)，所述料仓(1001)与所述螺旋给料器(10)的进料口之间设置有第一阀门(1002)，所述还原炉(30)包括炉体(3001)，所述炉体(3001)的下部设置有与所述升华炉(20)连通的进气口，所述炉体(3001)的上端设置有加气孔(30021)和给料管(3004)，所述给料管(3004)连通有木炭仓(3006)，所述木炭仓(3006)上设置有抽气口(30061)，所述给料管(3004)上设置有第二阀门(3005)，所述冷凝器(40)包括罐体(4001)，所述罐体(4001)的下端设置有收料口，所述罐体(4001)上设置有电子震动器，所述罐体(4001)的上端可拆卸地设置有冷凝管(4004)，所述冷凝管(4004)延伸至所述罐体(4001)的内部，所述冷凝管(4004)上设置有冷却水进口和冷却水出口。


2.根据权利要求1所述的通过还原白砷来生产单质砷的设备，其特征在于，所述炉体(3001)的下部水平设置有隔板(3007)，所述隔板(3007)将所述炉体(3001)的内部分隔为上空腔和下空腔(3008)，所述炉体(3001)下部的进气口位于所述隔板(3007)的上方，所述隔板(3007)上设置有清灰口(30071)，所述清灰口(30071)连通所述上空腔和所述下空腔(3008)，所述清灰口(30071)上设置有格栅(3001)，所述下空腔(3008)的底部设置有排灰口，所述排灰口连接有第三阀门(3009)；
还包括第二真空泵(70)和第二滤尘器(80)，所述第二滤尘器(80)的入口通过管道与所述第三阀门(3009)连接，所述第二滤尘器(80)的出口与所述第二真空泵(70)连接。


3.根据权利要求2所述的通过还原白砷来生产单质砷的设备，其特征在于，所述隔板(3007)的中部凹陷设置，所述清灰口(30071)设置在所述隔板(3007)的中部。


4.根据权利要求1所述的通过还原白砷来生产单质砷的设备，其特征在于，所述炉体(3001)的上端可拆地设置有上盖(3002)，所述炉体(3001)与所述上盖(3002)的连接处设置有密封条，所述给料管设置在所述上盖(3002)上，所述上盖(3002)上设置有第一冷却套(3003)。


5.根据权利要求1所述的通过还原白砷来生产单质砷的设备，其特征在于，所述顶盖(4002)与所述罐体(4001)的连接处设置有密封条，所述顶盖(4002)上设置有第二冷却套(4003)。


6.一种使用如权利要求1至5任意一条权利要求所述的通过还原白砷来生产单质砷的设备来生产单质砷的方法，其特征在于，包括：
(1)将白砷输送至螺旋给料器的料仓备用；
(2)开启冷凝器的冷凝管上的冷却水进、出口阀门，并向还原炉中加入50～100kg木炭；
(3)通过真空泵抽升华炉、还原炉和冷凝器的真空，使真空度到达10～100Pa；
(4)整体系统真空度抽到10～100Pa后关闭真空泵，向系统中充入保护气，使系统整体压力在0.05MPa以下；
(5)将升华炉、还原炉开启加热程序，以10～20℃/分钟的速率稳定升温，使系统整体压力低于0.1MPa；
(6)待升华炉温度升到300～600℃，还原炉温度到500～800℃后开启螺旋送料器，调变频器为20～30Hz，以1.5～2.5kg/分...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢建中，
申请(专利权)人：济源市中亿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41