一种质谱进样电离装置及其工作方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种质谱进样电离装置及其工作方法。该装置包括同轴设置的内筒与外筒。内筒包括中空的导电筒、将导电筒一端开口封住的封板、设置在导电筒另一端开口处的锥形口一和设置在导电筒内壁上的加热电阻丝。外筒包括中空的外壳、依次并列设置在外壳内壁上的若干分区电极、安装在外壳一端开口处的锥形口二和安装在外壳另一端开口处的聚焦组件。分区电极包括依次设置的金属衬底、半导体层和惰性金属层。本发明专利技术能够在大气压环境下实现样品的直接电离，无需试剂与耗材，直接从环境样品中提取待分析物，电离后送入质谱的真空环境中，这样不仅能够在质谱进样的同时完成电离，还能够避免压力条件改变带来的物质结构破坏。

【技术实现步骤摘要】
一种质谱进样电离装置及其工作方法
本专利技术涉及质谱分析
，具体涉及一种质谱进样电离装置及其工作方法。
技术介绍
质谱是一种用于分析物质成分及其含量的设备。通常情况下，质谱设备含有进样系统、电离源、分析器、检测器四个主要部分。质谱在分析易挥发性有机物或某些气态物质时，需要将气态物质从外部大气压环境引入质谱内部的真空环境进行分析。这些分析物在原始位置传输进入真空环境过程中，由于气压的变化，结构可能已经发生破坏。此外由于现有常见的电子电离源只能工作在真空环境下，因此无法在原始位置直接将物质电离，部分电离技术虽然实现了大气压下电离，但是均需要基质或试样的辅助。质谱通过在真空环境中构建特殊的电磁场对带电物质进行分析，待测物需经历两个步骤：一、将物质从外部大气压环境引入内部真空环境，二、让待测物带电。常见的电离进样方法包括大气压化学电离源(APCI)，解吸附电喷雾(DESI)，基质辅助解析附电离源(MALDI)等。大气压化学电离源首先电离丙酮等试剂，通过试剂离子，将电子传递给样品，完成电离过程。解吸附点喷雾，通过喷出带电试剂的微小液滴，利用带电液滴撞击待测物的表面，使得分析物表面物质脱落并电离。基质辅助电离源是将待测物的与基质混合，再利用激光照射混合后的基质表面，在基质的辅助下，待测物从基质中脱离并电离。现有的质谱大气压进样电离技术据需要辅助试剂的参与，且电离前需要复杂的样品处理与试剂配比工作。固体金属中含有大量电子，但是由于这些电子的能量低于固体表面的势垒，所以电子在一般状态下没有办法逸出金属固体的表面。电子想要突破固体表面，有三种方法：一、通过外界的输入，使得电子获得足够高的能量，从而逸出固体表面；二、通过降低固体表面的势垒，使得电子超过势垒逸出到固体表面；三、同时增加电离能量和降低固体表面势垒的方式，使得电子逸出。外界给电子输入能量的方式包括通过光子将能量传递给电子增加电子能量；通过增加温度提高电子能量；将具一定能量的电子或离子轰击固体表面，将能量传递给电子等。降低固体表面势垒的方式一般给固体施加一定电场，在电场的作用下，固体表面无限宽的方形势垒将逐渐趋于三角形势垒，随着电场的增加，势垒高度将逐渐变低，宽度逐渐变窄。当势垒宽度降低到与金属中电子波长相当时，便会产生隧道效应，使得电子跨越势垒逸出金属表面。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种质谱进样电离装置及其工作方法，该质谱进样电离装置能够在大气压环境下实现样品的直接电离，无需试剂与耗材，直接从环境样品中提取带分析物，电离后送入质谱的真空环境中，这样不仅能够在质谱进样的同时完成电离，还能够避免压力条件改变带来的物质结构破坏。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种质谱进样电离装置，包括同轴设置的内筒与外筒。所述内筒包括中空的导电筒、将导电筒一端开口封住的封板、设置在导电筒另一端开口处的锥形口一和设置在导电筒内壁上的加热电阻丝。所述外筒包括中空的外壳、依次并列设置在外壳内壁上的若干分区电极、安装在外壳一端开口处的锥形口二和安装在外壳另一端开口处的聚焦组件；所述分区电极包括依次设置的金属衬底、半导体层和惰性金属层。进一步的，所述导电筒设有封板的一端安装有与导电筒内腔相通的通气导管；所述外壳上开设有气管孔；所述通气导管从气管孔中向外伸出，且通气导管与气管孔之间密封。进一步的，所述聚焦组件包括安装在外壳另一端开口处的绝缘环、安装在绝缘环内周壁上的聚焦电极和安装在绝缘环外侧的聚焦过滤锥；所述聚焦电极的宽度小于绝缘环的宽度；所述聚焦过滤锥上开设有后端出口；所述聚焦电极、聚焦过滤锥、内筒、外筒同轴设置。进一步的，所述锥形口一和锥形口二均为圆台形，二者的直径由内向外逐渐减小。进一步的，所述加热电阻丝为螺旋状，且加热电阻丝与内筒内壁紧密贴合。进一步的，相邻分区电极之间设有狭缝；所述金属衬底设置在外筒内壁上，半导体层镀在金属衬底的内壁上，惰性金属层设置在半导体层的内壁上；所述半导体层为含纳米金属颗粒的半导体层。进一步的，所述内筒通过支撑环置于外筒中；所述内筒的锥形口一的外端从外筒的锥形口二中伸出，且锥形口一外端的外周壁与锥形口二外端的内周壁之间设有进样缝隙；所述内筒的封板与绝缘环之间留有空隙。进一步的，所述通气导管与气泵相连。进一步的，该装置还包括衬底分压电路和惰性层分压电路；所述衬底分压电路包括依次串联连接在电源与地之间的若干衬底分压电阻；所述惰性层分压电路包括依次串联连接在电源与地之间的若干惰性层分压电阻；各分区电极的金属衬底分别通过一根导线连接至衬底分压电路的不同电势点上，聚焦电极通过导线与衬底分压电路的最后一级相连，从锥形口二到绝缘环之间的各分区电极的金属衬底的电压以及聚焦电极的电压逐渐降低；各分区电极的惰性金属层分别通过一根导线连接至惰性层分压电路的不同电势点上，内筒与最后一级惰性金属层的电势相同；在同一个分区电极上，金属衬底的电压高于惰性金属层的电压。本专利技术还涉及一种上述质谱进样电离装置的工作方法，该方法包括以下步骤：(1)气态及易挥发物质的进样电离无需开启气泵，在与后端出口相连的分析设备的低压作用下，待测物从进样缝隙中进入到内筒与外筒之间的区域；所述待测物为气体分子。设置好衬底分压电路和惰性层分压电路的电压后，由于金属衬底的电压高于惰性金属层的电压，因此，在半导体层内形成梯度电场，梯度电场使得半导体层内的电子加速，由半导体层进入到惰性金属层中；同时由于惰性金属层上施加的电压使得惰性金属层的表面势垒降低，电子又会从惰性金属层中逃逸出来，进入到内筒与外筒之间的区域；当进入到内筒与外筒之间的气体分子遇到从惰性金属层逃逸出的电子后，气体分子与电子相互作用，气体分子失去最外层电子变成带正电的离子。在内筒与外筒的轴向方向上，惰性金属层逐渐降低的电势形成梯度电场，梯度电场为轴向电场；在气流及梯度电场的作用下，待测物逐渐向后端出口处移动；在径向方向上，内筒与惰性金属层均为正电势，形成径向电场，待测物会被内筒和惰性金属层同时推斥，并在惰性金属层与内筒形成的环状空间中聚集，形成聚焦效应；在径向电场与轴向电场的共同作用下，待测物的离子从进样缝隙逐渐向后端出口运动，在到聚焦电极附近时，离子聚焦到中轴上，进而在电场与气流的作用下，从后端出口处排出，进入分析设备。(2)难挥发物质的进样电离气泵向内筒中泵入空气，空气在加热电阻丝的作用下被加热并从锥形口一喷出；加热的气体吹扫到难挥发待测物的表面后，在气流与温度的作用下，部分物质变成气态从待测物表面脱落，然后从进样缝隙中被吸入到内筒与外筒之间的区域中。设置好衬底分压电路和惰性层分压电路的电压后，由于金属衬底的电压高于惰性金属层的电压，因此，在半导体层内形成梯度电场，梯度电场使得半导体层内的电子加速，由半导体层进入到惰性金属层中；同时由于惰性金属层上施加的电压使得惰性金属层的表面势垒降低，电子又会从惰性金属层中逃逸出来，进入到内筒与外筒之间的区域；当进入到内筒与外筒之间的气体分子遇到从惰性金属层逃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种质谱进样电离装置，其特征在于：包括同轴设置的内筒与外筒；/n所述内筒包括中空的导电筒、将导电筒一端开口封住的封板、设置在导电筒另一端开口处的锥形口一和设置在导电筒内壁上的加热电阻丝；/n所述外筒包括中空的外壳、依次并列设置在外壳内壁上的若干分区电极、安装在外壳一端开口处的锥形口二和安装在外壳另一端开口处的聚焦组件；所述分区电极包括依次设置的金属衬底、半导体层和惰性金属层。/n

【技术特征摘要】
1.一种质谱进样电离装置，其特征在于：包括同轴设置的内筒与外筒；
所述内筒包括中空的导电筒、将导电筒一端开口封住的封板、设置在导电筒另一端开口处的锥形口一和设置在导电筒内壁上的加热电阻丝；
所述外筒包括中空的外壳、依次并列设置在外壳内壁上的若干分区电极、安装在外壳一端开口处的锥形口二和安装在外壳另一端开口处的聚焦组件；所述分区电极包括依次设置的金属衬底、半导体层和惰性金属层。


2.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：所述导电筒设有封板的一端安装有与导电筒内腔相通的通气导管；所述外壳上开设有气管孔；所述通气导管从气管孔中向外伸出，且通气导管与气管孔之间密封。


3.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：所述聚焦组件包括安装在外壳另一端开口处的绝缘环、安装在绝缘环内周壁上的聚焦电极和安装在绝缘环外侧的聚焦过滤锥；所述聚焦电极的宽度小于绝缘环的宽度；所述聚焦过滤锥上开设有后端出口；所述聚焦电极、聚焦过滤锥、内筒、外筒同轴设置。


4.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：所述锥形口一和锥形口二均为圆台形，二者的直径由内向外逐渐减小。


5.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：所述加热电阻丝为螺旋状，且加热电阻丝与内筒内壁紧密贴合。


6.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：相邻分区电极之间设有狭缝；所述金属衬底设置在外筒内壁上，半导体层镀在金属衬底的内壁上，惰性金属层设置在半导体层的内壁上；所述半导体层为含纳米金属颗粒的半导体层。


7.根据权利要求3所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：所述内筒通过支撑环置于外筒中；所述内筒的锥形口一的外端从外筒的锥形口二中伸出，且锥形口一外端的外周壁与锥形口二外端的内周壁之间设有进样缝隙；所述内筒的封板与绝缘环之间留有空隙。


8.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：所述通气导管与气泵相连。


9.根据权利要求1所述的一种质谱进样电离装置，其特征在于：该装置还包括衬底分压电路和惰性层分压电路；所述衬底分压电路包括依次串联连接在电源与地之间的若干衬底分压电阻；所述惰性层分压电路包括依次串联连接在电源与地之间的若干惰性层分压电阻；各分区电极的金属衬底分别通过一根导线连接至衬底分压电路的不同电势点上，聚焦电极通过导线与衬底分压电路的最后一级相连，从锥形口二到绝缘环之间的各分区电极的金属衬底的电压以及聚焦电极的电压逐渐降低；各分区电极的惰性金属层分别通过一根导线连接至惰性层分压电路的不同电势点上，内筒与最后一级惰性金属层的电势相同；在同一个分区...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈池来，胡俊，张瑞，刘友江，孙连四，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34