【技术实现步骤摘要】
一种聚铝碳硅烷及其制备方法和应用
本专利技术属于碳化硅陶瓷领域,尤其是涉及一种聚铝碳硅烷及其制备方法和应用。
技术介绍
聚铝碳硅烷作为第三代碳化硅纤维的先驱体,已经得到国内外研究人员的注意,并且已经量产为第三代碳化硅纤维的先驱体。铝的引入可在高温条件下抑制碳化硅的结晶,是含铝第三代碳化硅纤维的成功制备的关键。但是,聚铝碳硅烷合成路线单一,均由聚二甲基硅烷热解的产物中硅氢键与含铝化合物进行反应制备:无论是常压反应,高压反应,还是以聚硅烷为反应原料,还是以低分子量聚碳硅烷为反应原料,都逃脱不了聚二甲硅烷的缺点:活性基团仅有一种,该活性基团为硅氢键,硅氢键含量太低,由聚二甲基硅烷合成的聚碳硅烷中,由化学方法测得硅氢键含量为0.7~0.8%,而硅氢键的理论含量为1.72%,实际测量值远低于理论值(宋麦丽,傅利坤.SiC先驱体——聚碳硅烷的应用研究进展[J].中国材料进展,2013,032(004):243-248.)。聚铝碳硅烷(参考文献:袁钦,宋永才.Si(Al)C纤维先驱体聚铝碳硅烷的合成[J].国防科技大学报,2017 ...
【技术保护点】
1.一种聚铝碳硅烷的制备方法,其特征是:包括以下步骤:/n步骤1、将含有(X)cSi(Y)d的硅烷在催化剂作用下进行烯烃复分解反应获得含有(Y)d(Z)cSi(Y)d的硅烷;/n其中,X为CH
【技术特征摘要】
1.一种聚铝碳硅烷的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤1、将含有(X)cSi(Y)d的硅烷在催化剂作用下进行烯烃复分解反应获得含有(Y)d(Z)cSi(Y)d的硅烷;
其中,X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-,Y为Cl、Br、I和烷氧基中的一种或多种,Z为-CH=CH-、CH2=CH-CH2-和-CH2-CH=CH-CH2-中的一种或多种,c与d之和等于2、3和4中的任意一个,c和d为正整数;
步骤2、以步骤1中合成的含有(Y)d(Z)cSi(Y)d的硅烷与硅烷按质量比0.2~4:1的比例在20~180℃下反应10~500h获得第一中间产物;
步骤3、向所述第一中间产物中加入还原剂,在-10~60℃下反应2~60h,将所述Y还原为氢原子,从而制得所述第二中间产物;
步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离处理,除去固体制得高硅氢键含量的聚碳硅烷;
步骤5、将步骤4所制备的高硅氢键含量聚碳硅烷与含铝化合物按质量比为1:0.05~10的比例在60~360℃下反应0.5~50h,制得所述聚铝碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法,其特征是:步骤1中,所述烯烃复分解反应为交叉复分解反应,反应温度为30~220℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法,其特征是:步骤1中,所述烯烃复分解反应中添加的催化剂为高活性金属M-碳烯和/或[{(CF3)2MeCO}]2(ArN)-M=CH(t-Bu)],其中M=Mo或W;所述催化剂用量为1~10000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种聚铝碳硅烷的制备方法,其特征是:步骤1中,所述烯烃复分解反应中添加...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾喜双,周永江,郏保琪,曹义,张雄军,尚来东,蒋博,
申请(专利权)人:浙江华茂航天科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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