一种苯唑草酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种苯唑草酮的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、化合物5在催化剂作用下，与氧化剂发生氧化反应得到化合物6；步骤(2)、化合物6与镁、二氧化碳发生格式反应得到化合物7；步骤(3)、化合物7与1‑甲基‑5‑羟基吡唑发生缩合反应得到苯唑草酮，其中，所述的化合物5的结构式为

【技术实现步骤摘要】
一种苯唑草酮的制备方法
本专利技术属于化学化工
，具体涉及苯唑草酮的制备方法。
技术介绍
苯唑草酮，英文通用名：topramezone，化学名称：[3-(4,5-二氢-3-异噁唑基)-4-甲基磺酰-2-甲基苯]5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲酮，是一种苯甲酯吡唑酮类除草剂，具有杀草谱广、活性高、可混性强、施药期宽，以及对玉米和后茬作物安全等优点。该除草剂的作用机理是抑制对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的活性，从而干扰胡萝卜素的合成，干扰叶绿体功能，最终导致杂草死亡，所以，对动物是安全的。苯唑草酮可以有效防除的杂草有:马唐、稗草、牛筋草、野黍、狗尾草、藜、蓼、苘麻、马齿苋。文献报道的常用合成方法主要有以下三种：路线1：此方法原料成本高，溴代反应选择性差，步骤冗长，收率低，不利于工业化生产。路线2：此方法中肟化反应温度低，废水量大且难处理；重氮化过程采用了一级易燃物且副反应多；插羰反应需使用高压条件，且废水难处理；硝基还原过程存在N-O断裂的可能、氧化过程需大量使用难处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：/n步骤(1)、化合物5在催化剂作用下，与氧化剂发生氧化反应得到化合物6；/n步骤(2)、化合物6与镁、二氧化碳发生格式反应得到化合物7；/n步骤(3)、化合物7与1-甲基-5-羟基吡唑发生缩合反应得到苯唑草酮，/n其中，所述的化合物5的结构式为

【技术特征摘要】
1.一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
步骤(1)、化合物5在催化剂作用下，与氧化剂发生氧化反应得到化合物6；
步骤(2)、化合物6与镁、二氧化碳发生格式反应得到化合物7；
步骤(3)、化合物7与1-甲基-5-羟基吡唑发生缩合反应得到苯唑草酮，
其中，所述的化合物5的结构式为所述的化合物6的结构式为所述的化合物7的结构式为


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所述的化合物5、所述的氧化剂和所述的催化剂的投料摩尔比为1：2～5:0.05～0.5。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所述的催化剂为三氯化铁和/或钨酸钠。


4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所述的氧化剂为质量百分浓度为30％～40％的双氧水。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中所述的化合物6和所述的镁的投料摩尔比为1：1～10，所述的化合物6和所述的二氧化碳的投料摩尔比为1：10～50。


6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的化合5通过如下步骤制备得到：
K1、化合物3与二氯亚砜、乙烯发生环合反应得到化合物4；
K2、化合物4与甲硫醇钠发生取代反应得到化合物5，
其中，所述的化合物3的结构式为所述的化合物4的结构式为


7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的K1步骤中所述的化合物3和所述的二氯乙烷的投料摩尔比为1:1.5～5；所述的K2步骤中所述的化合物4和所述的甲硫醇钠的投料摩尔比为1:1～3。
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【专利技术属性】
技术研发人员：纪雷，周炜，陶亚春，盛莹盈，陈极，
申请(专利权)人：江苏七洲绿色化工股份有限公司，江苏七洲绿色科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32