一种稳定同位素标记的阿特拉津-d5及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种稳定同位素标记的阿特拉津及其合成方法，以稳定同位素标记的乙基‑d5‑胺盐酸盐作为稳定同位素标记来源,首先2,4,6‑三氯‑1,3,5‑三嗪与异丙胺反应，获得2，4‑二氯‑6‑异丙氨基‑1,3,5‑三嗪，接着与稳定同位素标记的乙基‑d5‑胺盐酸盐反应，得到稳定同位素标记的阿特拉津‑d5产物。本发明专利技术使用的稳定同位素标记原料为乙基‑d5‑胺盐酸盐，来源易得且价格低廉，合成过程简单产品易分离提纯，得到的产品化学纯度与同位素丰度均达到98％以上，满足作为定量检测阿特拉津含量的标准试剂的相关要求。

【技术实现步骤摘要】
一种稳定同位素标记的阿特拉津-d5及其合成方法
本专利技术涉及同位素标记领域，特别是涉及一种稳定同位素标记的阿特拉津-d5及其合成方法。
技术介绍
阿特拉津(atrazine，又名莠去津)是一种人工合成的三嗪类除草剂。自上市以来由于其生产成本低、除草效果好，迅速占据全球市场。由于其残效期长且长期大量施用，使得其可通过各种途径被排放，并且阿特拉津溶解性好，容易进入地表和地下水中，造成水体污染，进而通过食物链对人类健康产生威胁。此外，在阿特拉津暴露下的雄性两栖动物会发生性别逆转，同时干扰内分泌，对人类的生殖和发育产生不利影响。因此各国政府加强了对该除草剂的监控。稳定同位素技术有准确度高，无污染，灵敏度高等特性，近年来得到了长足的发展与广泛的应用。利用氘元素稳定同位素分析技术已逾40年，在动物产品地理来源，测定农药，兽药的残留等方面的应用也越来越多，也越来越广泛。特别是与质谱法的联用技术相结合，使得色谱/同位素稀释质谱技术被公认为是一种测量微量及痕量有机物的基准方法。而稳定同位素标记的阿特拉津化合物的开发成功，将为定量阿特拉津在农残、水体土壤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定同位素标记的阿特拉津-d5的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：使用2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与异丙胺反应,获得2,4-二氯-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪；/nS2：将2,4-二氯-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪与稳定同位素标记的乙基-d5-胺盐酸盐反应，获得稳定同位素标记的阿特拉津-d5产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种稳定同位素标记的阿特拉津-d5的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：使用2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪与异丙胺反应,获得2,4-二氯-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪；
S2：将2,4-二氯-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪与稳定同位素标记的乙基-d5-胺盐酸盐反应，获得稳定同位素标记的阿特拉津-d5产物。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1过程如下：按重量份数计，在反应容器中加入0.9～1.2份2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪，5.0～6.0份四氢呋喃，将温度调整至在-10～0℃；在此温度下滴加0.6～0.8份异丙胺，滴加完毕后，升温至20～30℃，反应1～2小时；反应完毕后，减压浓缩四氢呋喃，加入7.0～8.0份纯化水，使用7.0～8.0份乙酸乙酯萃取两次，合并有机相，浓缩有机相，获得白色的2,4-二氯-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪。
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【专利技术属性】
技术研发人员：李仁军，徐敏，陈武炼，
申请(专利权)人：上海安谱实验科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31