制备甲磺草胺中间体的方法技术

本发明专利技术涉及农药领域，具体涉及一种制备甲磺草胺中间体的方法。该方法包括：在水和第一有机溶剂的存在下，将式(II)所示结构的化合物与氯气进行接触反应，其中，X和Y各自独立地选自H和Cl，且X和Y不同时为Cl；R为H或二氟甲基；所述接触反应包括依次进行氧化接触反应和氯化接触反应，其中，所述氧化接触反应的条件包括：温度为5‑35℃，时间为30‑120min；所述氯化接触反应的条件包括：温度为40‑90℃，时间为3‑6小时。本发明专利技术的方法能够有效提高所得式(I)所示结构的甲磺草胺中间体的收率和纯度，并且本发明专利技术的方法操作简单，更加绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
制备甲磺草胺中间体的方法
本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种制备甲磺草胺中间体的方法。
技术介绍
甲磺草胺是美国FMC公司开发的三唑啉酮类除草剂，具有高效、低毒、广谱的特点。目前报道合成甲磺草胺产品的合成工艺较多，其中4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮(以下称为“化合物I”)是合成该产品的关键中间体。目前工业上大都是以苯肼为起始原料，经成环、氟甲基化、氯化等得到所述化合物Ⅰ。这种方法以苯肼或氯取代苯肼与原乙酸三甲酯和氰酸钾反应得到5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮或其氯取代物，再进一步氯化、氟化得到所述化合物Ⅰ。这些合成方法所用原材料原乙酸三甲酯、氰酸钾等工业上不易获得且价格较昂贵，增加了生产成本。另一种合成所述化合物Ⅰ的方法是以2,4-二氯苯胺或氯单取代苯胺为起始原料经重氮化得到肼再与乙醛、氰酸钠关环，经次氯酸钠氧化，最后经氟甲基化和氯化得到所述化合物Ⅰ。这些现有技术中存在的问题如：废水中含有大量的有毒有害物质，不利于三废处理，不易于绿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备式(I)所示结构的甲磺草胺中间体的方法，该方法包括：在水和第一有机溶剂的存在下，将式(II)所示结构的化合物与氯气依次进行氧化接触反应和氯化接触反应，/n

【技术特征摘要】
1.一种制备式(I)所示结构的甲磺草胺中间体的方法，该方法包括：在水和第一有机溶剂的存在下，将式(II)所示结构的化合物与氯气依次进行氧化接触反应和氯化接触反应，



其中，
在式(II)中，X和Y各自独立地选自H和Cl，且X和Y不同时为Cl；R为H或二氟甲基；
所述氧化接触反应的条件包括：温度为5-35℃，时间为30-120min；所述氯化接触反应的条件包括：温度为40-90℃，时间为3-6h。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一有机溶剂选自二氯乙烷、四氯乙烯、醋酸、甲酸和三氯甲烷中的至少一种；
优选地，所述第一有机溶剂选自二氯乙烷和/或醋酸。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述第一有机溶剂与所述水的用量重量比为1：(0.02-0.4)。


4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化接触反应的条件包括：温度为15-30℃，时间为45-75min；
优选地，所述氯化接触反应的条件包括：温度为50-80℃，时间为3-5h。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在式(II)中，X为H，Y为H；
所述氯化接触反应的过程包括：将进行所述氯化接触反应的反应体系依次经历第一温度、第二温度和第三温度，所述第二温度比所述第一温度高15-35℃，所述第三温度比所述第二温度高2-20℃。


6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一温度为40-55℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第一温度下保持1.5-2.5h；所述第二温度为65-76℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第二温度下保持0.5-1.5h；所述第三温度为78-85℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第三温度下保持0.5-1.5h；
优选地，所述第一温度为40-50℃，且进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第一温度下保持1.8-2.3h；所述第二温度为70-75℃，进行所述氯化接触反应的反应体系在所述第二温度下保持0.8-1.2h；所述第三温度为80-85℃，进行所述氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢文龙，孙飞，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11