一种4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4‑氨基‑3‑异丙基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮的制备方法，所述制备方法为：在碱的作用下，碳酰肼与化合物A在‑15～150℃下反应生成所述4‑氨基‑3‑异丙基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮，其中化合物A为异丁酸或异丁酸酯，碱为为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾和碳酸锂中的一种或多种。经过以上步骤制备得到的4‑氨基‑3‑异丙基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮纯度为97％以上，总收率为72％以上。本发明专利技术所述方法更加安全环保，避免了有毒试剂的使用以及大量酸性废水或废气的产生，工艺路线简单高效，对生产设备要求低，所得产品纯度高，大幅度提升生产安全性，易于工业化推广。

【技术实现步骤摘要】
一种4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法
本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法。
技术介绍
4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮(式I)是制备除草剂氨唑草酮不可或缺的关键原料之一。氨唑草酮(BAY314666，amicarbazone)是拜耳公司植保部1988年发现的三唑啉酮类除草剂，为光合作用抑制剂，主要通过根系和叶面吸收，主要用于防治玉米和甘蔗田一年生阔叶杂草和甘蔗田许多一年生禾本科杂草。在玉米田，对苘麻、藜、野苋、苍耳和甘薯属等具有优秀防效，还能有效防治甘蔗田的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等。氨唑草酮的最大优点是：除草时间长，对地下水安全，用量仅为莠去津(阿特拉津)的1/2～1/3。由于大量使用阿特拉津造成了地下水和地表水的污染，氨唑草酮将成为阿特拉津的最佳替代产品，其市场需求量会越来越大。鉴于氨唑草酮的商业价值和应用前景，化合物I的制备方法已得到了广泛的研究。最有效的代表性制备方法见专利文献US5756752、US59123本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于，合成路线如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于，合成路线如下：



所述化合物A为异丁酸或异丁酸酯。


2.根据权利要求1所述的4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于，步骤如下：
向溶剂中加入碳酰肼与碱，混合后升温至回流，滴加化合物A进行反应，反应结束后去除溶剂，加水、降温结晶、过滤、干燥，得到所述4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮。


3.根据权利要求1所述的4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于，步骤如下：
向溶剂中加入碳酰肼和化合物A进行反应，再加入碱升温至回流并继续反应，反应结束后去除溶剂，加水、降温结晶、过滤、干燥，得到所述4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮。


4.根据权利要求1所述的4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于，所述化合物A为异丁酸酯时，R基团为甲基、乙基、正丙基、异丙基和正丁基中的任意一种。


5.根据权利要求2或3所述的4-氨基-3-异丙基-1,2,4-三唑啉-5-酮的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾和碳酸锂中的一种或多种。

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞，王文军，高瑞，李梦菲，刘伟，吴少祥，
申请(专利权)人：北京怡力生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11