阿苯达唑生产工艺及生产装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种阿苯达唑生产工艺及生产装置，生产工艺包括硫氰化反应、还原缩合反应、蒸馏、分层、酸化反应、环合反应、精制、压滤、水洗、离心、干燥等步骤。生产装置包括硫氰化反应釜、还原缩合釜、蒸馏装置、酸化‑环合釜、精制装置、抽滤装置和蒸馏回收装置，所述硫氰化反应釜、还原缩合釜、蒸馏装置、酸化‑环合釜和精制装置之间顺次通过出料管连通。本发明专利技术的工艺可抑制阿苯达唑易发生水解，提高产品纯度，去除臭气；采取的化学试剂种类较少，且将甲醇及甲苯进行回收循环利用，减少试剂消耗，避免浪费，节约环保；工艺路线简单，缩短了生产周期，提高了生产效率；该生产装置利用加料机构自动上料，自动化程度高，减少人工作业，提高效率。

【技术实现步骤摘要】
阿苯达唑生产工艺及生产装置技术邻域本专利技术涉及药物生产技术邻域，具体地，涉及一种阿苯达唑生产工艺及生产装置。
技术介绍
阿苯达唑阿苯达唑为一高效低毒的广谱驱虫药。临床可用于驱蛔虫、蛲虫、绦虫、鞭虫、钩虫、粪圆线虫等。在体内代谢为亚砜类或砜类后，抑制寄生虫对葡萄糖的吸收，导致虫体糖原耗竭，或抑制延胡索酸还原酶系统，阻碍ATP的产生，使寄生虫无法存活和繁殖。阿苯达唑作在生产加工过程中，存在的最大问题在于：1、精制后阿苯达唑易发生水解，导致杂质含量增大，产品纯度降低，并且伴有臭气；2、工艺中采用的化学试剂种类多，试剂消耗大、浪费严重；3、工艺路线复杂，生产周期长；4、自动化程度低，加料等操作需要人工作业。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，提供了一种阿苯达唑生产工艺及生产装置，解决阿苯达唑纯度低、试剂浪费、工艺复杂以及智能化程度低的问题。本专利技术提供了一种阿苯达唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阿苯达唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；/n(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻...

【技术特征摘要】
1.一种阿苯达唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；
(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；
(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；
(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；
(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；
(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透；
(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。


2.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl2：硫氰酸铵：甲醇＝1：(1.05～1.15)：(1.1～1.3)：(20～50)，反应温度为20～25℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为0.5～1.0MPa，通入氯气反应时间为3～12h。


3.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：(1.05～1.2)：(1.1～1.3)，反应温度为20～25℃，反应时间为3～10h。


4.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～8h。


5.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：(1.1～1.3)：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～5h。


6.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：马会利，陈建，杨咸臣，
申请(专利权)人：宁夏大漠药业有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64