在光纤上施用非晶硼基保护层的方法和包括该涂层的光纤技术

一种将非晶态硼基保护层应用到光纤上的方法，其中的光纤包括均由基于氧化硅的，材料制成的封于光纤包层中的光纤纤芯，上述特征在于在１０５０℃－１２５０℃的温度范围内用化学方式将汽相硼施用到上述光纤的表面，并利用氢气Ｈ↓［２］减少ＢＣｌ↓［３］。非晶态硼保护层（７）给予光纤以机械保护，并增加抗磨蚀性，使光纤（１）被用到大容量和高密积的光缆中。树脂涂层的厚度可以是利用碳保护层时所需要的一半，甚至可以省去。涂层（７）还提供与碳保护层提供的密封性相当的密封特性。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种将非晶硼基保护层应用到光纤和包含这种涂层的光纤。众所周知，常规的光纤结构是光纤包括一个封于光纤包层中的光纤纤芯，用于引导大部分的光波，纤芯和包层是由基于氧化硅材料掺杂到纤芯和包层区或多或少不同的程度而构成。“光纤包层”在此广义的定义即光纤包层包括所有包围着纤芯的基于氧化硅的，层，不管包层是通过何种方法得到。在某些已知的光纤中，光纤包层直接由树脂涂层覆盖，此设计是为了部分地避免光纤遭受微弯带来的后果，尤其是当光纤被安装到光缆中时带来的后果。在安装和使用过程中，光纤受到折弯和牵引应力，导致长时间的机械疲劳，即会损害它的机械性能，以致于破坏它的传递性能。在别的已知光纤中，设计成主要用于潮湿环境中的光纤(尤其是在水下的应用)，在那儿光纤易于受到水和氢氧根离子(OH-)的作用，因此光纤保护层直接淀积在光纤包层上，树脂涂层下。当光纤受到导致机械疲劳的应力并因而在其表面引起微裂时，由潮湿或OH-离子的侵蚀造成它表面微裂的加深使其破裂，损害光纤。在周知的方法中，提供到上述光纤上的保护涂层一般是由非晶体的或湍层的碳组成(即有一种提供的密封优于石墨碳的密封性的结构)，例如，碳可通过化学的方法从汽相淀积到光纤上。然而，这种碳保护层并不是完全令人满意的虽然它对光纤提供充分地密封，但因为它的硬度不够高，因而呈现较差的抗磨蚀性。对当大量光纤安装进光缆时彼此之间的磨擦或与光缆内壁间的磨擦造成的光纤长期的磨损保护不足。不幸的是磨损在光纤表面造成的微裂会导致光纤破裂的危险。为避免光纤的磨损，光纤的树脂涂层必须非常厚，尤其不能薄于60μm。遗憾的是，在现今的情况下，这对提高光纤光缆的容量又是非常不利的，因此光缆最多可容纳50～100根光纤。所以很厚的树脂涂层妨碍光缆的紧凑性，而紧凑性在将光缆应用到小空间处又是必需的。美国专利US-4 319 803中提供一种由各种材料制成的保护层，材料包括非晶硼，涂层被认为能够克服上述的缺点。然而，该专利没有提出任何将上述非晶硼保护层应用到光纤上的方法。因此，本专利技术的目的在于提供一种方法将非晶硼基保护层施加到光纤上。为此目的，在本专利技术提供的一种将非晶硼基保护层施加到光纤上的方法中，光纤包括封闭于光纤包层中的光纤纤芯，二者均由基于氧化硅的，材料制成，上述方法的特征在于硼用化学方法在1050℃～1250℃的范围内从汽相淀积到光纤的表面，通过氢气H2来减少氯化硼BCl3。在此非常显著的方式中，观察到在1050℃～1250℃的温度范围内，通过氢G2而使得BCl3的减少伴随着光纤的硼和二氧化硅之间有限的固相反应，引致硼淀积层优良的粘固性。这里在低温环境中，观察到包含氯化硼的汽相和固态二氧化硅表面之间发生反应，这导致光纤表面的高腐蚀和非晶硼层与光纤之间的低粘固性。在较高温度下，硼和二氧化硅之间的固相反应非常强烈，导致光纤表面形成很厚的氧化硼B2O3层。因此，本专利技术根据上述显著的观察现象，使温度范围确定在硼和二氧化硅之间存在限定的反应的范围内，这使得在硼和二氧化硅之间形成很薄的反应层，增强了非晶硼对光纤的粘接性。另外，在显著的方式中还观察到淀积的非晶硼层比非晶硼淀积到相对于硼不活泼的衬底上形成的非晶硼层坚硬许多。相对于硼不活泼即不与硼发生作用、不象二氧化硅。因此，不活泼衬底上的非晶硼的Vickers硬度在3000kg/mm2～4000kg/mm2的范围内，此处淀积的硼与本专利技术关于在4700kg/mm2～7800kg/mm2范围内的石英光纤一致(在此指出，自然金刚石的维氏硬度为9000kg/mm2)。这是因为这一事实在1050℃～1250℃的温度范围内，硼与二氧化硅间的反应虽然受到限制，但它是非常有利的，因为在预想不到的方法中，它导致非晶硼层被来自二氧化硅的硅掺杂。这种现象似乎是淀积的硼层高硬度的起源。另外，众知为了使硼晶体化，需要将其在t期间内保持在一个高温下，所述的期间t随温度而减小。然而，观察到1050℃～1250℃的温度范围内，当光纤消耗硼以不小于100m/mim(对应于常规的光纤拉制速度)的速度淀积其上的反应物时，硼涂覆的光纤保留在反应物中的时间不小于t，这使得在上述的温度中，淀积的硼层是非晶化的，即是非结晶的。光纤上的非晶硼层增长率至少为0.10μm/s最好在约0.25μm/s附近的范围内。通过设置这样的下限，通过对与光纤的反应速度给定的各种反应剂流量的适当选择，将非晶淀积的操作时间限制起来，因而限制了硼与二氧化硅之间的反应率，并达到令人满意的粘接和硬度。另外，大于0.10μm/s的增长率保证淀积的硼在淀积反应的温度下没有时间结晶。在1100°～1200℃温度范围中，可得到本专利技术方法的最佳效果。在有利的方式中，氯化硼的摩尔浓度与氢气的摩尔浓度之比R的范围在1/20～1/4。在这个范围内可观察到淀积的硼层有特别高的维氏硬度，尤其是大于4700kg/mm2的强度(维氏硬度随R增加)，还可观察到硼与二氧化硅的反应率水平低下(硼与二氧化硅的反应率随R增加)，使硼与二氧化硅间的反应受到限制，以得到上述的薄反应层。根据本专利技术的另一特征，硼涂层的施加与光纤拉制一致，光纤的拉制速度不小于100m/min。为得到无序的、即非晶体的硼层，需要补充的气态反应剂BCl3和H2在淀积反应器中的比率很高。在本专利技术中，这可利用光纤以较高的速度通过反应器，即以不低于100m/min的速度通过反应器而得到。另外，气相的气太在大气压值的附近是有利的，这使得硼保护层的施加与光纤拉制相一致。最后，根据本专利技术的很有利的特点，可以给汽相反应剂的初始混合物增加汽相混合剂这是硅的母体，如SiH4，SiH3Cl，SiH2Cl2，SiHCl3，或SiCl4这些化合物以反应率下降的顺序给出。加上这些化合物使得非晶硼层被硅掺杂，因而得到非常坚硬的淀积层。另外，汽相混合物中硅化合物的出现使汽相与光纤的二氧化硅间的初始反应得到限制和控制。硼淀积到光纤上的粘固性达到最佳。本专利技术还提供一种光纤它包括封闭于光纤包层中的光纤纤芯，包层和纤芯均由基于氧化硅的，材料制作，还包括一个淀积于上述光纤包层之上的非晶硼基保护层。上述光纤的特征在于上述保护层包括一与上述光纤包层接触的中间层，它来自于硼与二氧化硅的反应；一位于上述中间层顶部的非晶硼层。另外，硼层可被硅掺杂。本专利技术的别的特点及优点通过下列对本专利技术方法的描述、利用非限定的例子表现出来。在下列图中附图说明图1是本专利技术的带有非晶硼基保护层的光纤的截面图；图2是包括用于执行本专利技术方法的硼淀积反应物的光纤拉制机简图。在图中，共同的部件用相同的标号。首先重提一下无序的硼是非晶体硼，特征在于在其结构中不存在晶粒边界，它有良好的密封性能和高的断裂强度。因此它与非晶体碳在密封性具同样的优点。然而，它比非晶硼坚硬的多，因而给予光纤增强的抗磨损性，这样的树脂保护层厚度与构造在碳基体上的保护层相比可被大体的减小，并且树脂层甚至可以省去。回想到非晶结构的特征在于其结构的无序性。1％含量的晶粒对应于不能避免出现的结晶的痕迹，并且以非晶硼层结构的缺陷表现出来，对保护层预期的性能没有重大的影响。对于这种晶化的晶粒含量，可以说淀积的硼“基本”是非晶或无定形的。图1表示的本专利技术光纤，包括从外到内的共轴淀积基于氧化硅的光纤纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种将非晶态硼基保护膜应用到光纤上的方法，其中的光纤包括封闭于光纤包层中的光纤纤芯，光纤包层和光纤纤芯均由硅基材料制成，所述的方法其特征在于硼从汽相在１０５０℃～１２５０℃的温度范围内以化学的方法被施加到所述光纤表面利用氢气Ｈ↓［２］来 减少氯化硼（ＢＣｌ↓［３］）。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：克劳德布雷姆，利奥奈尔范德布鲁克，让伊维斯伯尼奥尔特，布鲁诺拉维格尼，
申请(专利权)人：阿尔卡塔尔光纤公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]