一种提取茶皂素的方法技术

本发明专利技术涉及天然产物分离技术，公开了一种提取茶皂素的方法。该方法包括以下步骤：(1)将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取，收集提取液并进行干燥I得到茶皂素粗品；(2)将步骤(1)得到的所述茶皂素粗品与水混合得到茶皂素溶液，将所述茶皂素溶液利用大孔吸附树脂柱进行分离，再用洗脱剂洗脱并收集洗脱液，所述洗脱剂含有水和有机溶剂；(3)除去所述洗脱液中的有机溶剂后，与絮凝剂混合进行絮凝，固液分离并收集澄清液，将所述澄清液进行干燥II。本发明专利技术的提取方法不仅能够提高最终制得的茶皂素的纯度，而且能够提高茶皂素的得率。

【技术实现步骤摘要】
一种提取茶皂素的方法
本专利技术涉及天然产物分离技术，具体涉及一种提取茶皂素的方法。
技术介绍
茶皂素，又名茶皂苷，是一类齐墩果烷型五环三萜类皂苷的混合物，具有抑制酒精吸收和保护胃肠道、抗高血压、抗渗消炎等生理活性，也是一种天然的表面活性剂。茶皂素是我国优势植物资源，存在于油茶籽饼粕中，被广泛应用于建材、化工、生物医药及食品等行业。油茶是我国特有的木本油料作物，其种植获得政府的大力支持，种植规模也在逐年增加，因此茶皂素的开发利用具有重要的现实意义和前景。采取合理高效的提取工艺得到高纯度的茶皂素，可最大程度的发挥茶皂素的价值潜能，对生物医药、日化等行业的发展也具有重大的推动意义。目前，茶皂素的提取纯化工艺主要采用重结晶法和吸附法。重结晶法主要根据茶皂素在含水乙醇中的溶解度高于多糖和蛋白类等杂质，以及在含水乙醇中的溶解度随温度降低而迅速下降的特点进行茶皂素纯化，但此方法不适合工业化生产且得率偏低；吸附法主要是采用大孔吸附树脂对茶皂素进行纯化，大孔吸附树脂具有操作成本低、溶剂耗费少、工作强度小、容易再生等优点，但对目标产物中存在的黄酮和色素等物质的分离效果较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的得率偏低、分离效果差的问题，提供一种提取茶皂素的方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种提取茶皂素的方法，包括以下步骤：(1)将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取，收集提取液并进行干燥I得到茶皂素粗品；(2)将步骤(1)得到的所述茶皂素粗品与水混合得到茶皂素溶液，将所述茶皂素溶液利用大孔吸附树脂柱进行分离，再用洗脱剂洗脱并收集洗脱液，所述洗脱剂含有水和有机溶剂；(3)除去所述洗脱液中的有机溶剂后，与絮凝剂混合进行絮凝，固液分离并收集澄清液，将所述澄清液进行干燥II。优选地，步骤(1)中，将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取的方式为：在超声条件下，将茶粕原料与提取溶剂混合进行浸提，并经固液分离得到所述提取液，所述固液分离的方式优选为过滤；将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取的条件至少满足：时间为2-4h、温度为60-75℃；所述提取溶剂含有低级脂肪醇，所述低级脂肪醇选自C1-C4的一元醇中的至少一种，优选为甲醇和/或乙醇；优选地，所述提取溶剂为低级脂肪醇以浓度为40-80体积％的水溶液的形式使用。优选地，步骤(1)中所述茶粕原料的制备过程包括：将茶粕经干燥III、粉碎和过筛处理得到茶粕粉，将所述茶粕粉进行索氏提取法脱脂、干燥IV。优选地，所述干燥III和所述干燥IV的温度各自独立地为50-70℃；所述过筛的过程包括：将经所述粉碎的茶粕过筛，得到粒径小于或等于0.55mm的茶粕粉。优选地，步骤(1)中所述干燥I的过程包括：将所述提取液通过旋转蒸发成浸膏状，再经冷冻干燥得到所述茶皂素粗品。优选地，步骤(2)中所述大孔吸附树脂选自型号为AB-8、ADS-17和XAD1600N中的至少一种大孔吸附树脂；所述洗脱剂中的有机溶剂选自C1-C4的一元醇中的至少一种，优选为甲醇和/或乙醇；优选地，所述洗脱剂中的有机溶剂与水的体积比为1.5-4：1。优选地，步骤(2)中所述茶皂素粗品与水混合时两者的质量比为8-15：100；所述分离和洗脱的条件至少满足：所述茶皂素溶液的流速为1.5-2.5BV/h，所述洗脱剂的流速为1.5-2.5BV/h，所述大孔吸附树脂、茶皂素溶液和洗脱剂的体积比为1：6-7：4.5-5.5。优选地，步骤(3)中所述絮凝剂含有壳聚糖、羧甲基纤维素钠和甲壳素，其中，所述壳聚糖、羧甲基纤维素钠和甲壳素的质量比为2-4：1-3：1。优选地，步骤(3)中所述除去有机溶剂后的洗脱液中的茶皂素与所述絮凝剂的质量比为100：0.2-0.5。优选地，步骤(3)中所述絮凝的过程包括：将所述除去有机溶剂后的洗脱液与絮凝剂混合搅拌3-8min、再静置1-2h；所述固液分离的方法为离心分离，所述离心分离的转速为2500-3500rpm；所述干燥II采用冷冻干燥。通过上述技术方案，本专利技术的有益效果为：1、本专利技术中提取茶皂素的方法利用提取溶剂从茶粕中提取茶皂素后，经大孔吸附树脂分离有效去除茶皂素粗品中的小分子物质，再利用絮凝剂除去洗脱液中的蛋白质、有机酸、单宁、黄酮及部分色素等大分子杂质，不仅能够提高最终制得的茶皂素的纯度，而且能够提高茶皂素的得率；2、本专利技术中采用壳聚糖与羧甲基纤维素钠和甲壳素复配作为絮凝剂，对洗脱液中的大分子杂质具有良好的沉降效果，沉降效率高，安全性高，与大孔吸附树脂的纯化过程相配合，能够显著提高茶皂素的纯度。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种提取茶皂素的方法，包括以下步骤：(1)将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取，收集提取液并进行干燥I得到茶皂素粗品；(2)将步骤(1)得到的所述茶皂素粗品与水混合得到茶皂素溶液，将所述茶皂素溶液利用大孔吸附树脂柱进行分离，再用洗脱剂洗脱并收集洗脱液，所述洗脱剂含有水和有机溶剂；(3)除去所述洗脱液中的有机溶剂后，与絮凝剂混合进行絮凝，固液分离并收集澄清液，将所述澄清液进行干燥II。根据本专利技术，利用提取溶剂从茶粕中提取茶皂素后，经大孔吸附树脂分离有效去除茶皂素粗品中的小分子物质，再利用絮凝剂除去含有茶皂素的洗脱液中的蛋白质、有机酸、单宁、黄酮及部分色素等大分子杂质，不仅能够提高最终制得的茶皂素的纯度，而且能够提高茶皂素的得率。根据本专利技术，步骤(1)中，将茶粕原料与提取溶剂接触的目的是将茶皂素溶解到提取溶剂中，优选情况下，将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取的方式为：在超声条件下，将茶粕原料与提取溶剂混合进行浸提，并经固液分离得到所述提取液，所述固液分离的方式优选为过滤。专利技术人发现，在该优选的具体实施方式下，超声波产生的机械作用、空穴作用及热效应可以破坏茶粕原料的细胞壁，能够有效缩短提取时间，减少提取溶剂的使用，降低提取温度，较大程度提高茶皂素的品质及产量。本领域技术人员应该容易理解的是，一次提取可能还不能足以将茶粕原料中的茶皂素进行充分提取，因此，为了充分利用原料，优选地，所述提取的次数为2-5次，并将每次得到的提取液合并后进行干燥I得到茶皂素粗品。本专利技术对茶粕原料与提取溶剂接触进行提取的条件没有特别的限定，只要能够使得至少部分的茶皂素溶解再提取溶剂中，得到提取液即可，例如，所述提取的条件包括提取的时间和提取的温度。优选情况下，提取的条件至少满足：时间为2-4h、温度为60-75℃。专利技术人发现，在该优选的具体实施方式下，有利于提高茶粕原料中茶皂素在提取溶剂中的溶出度，提高提取的得率。根据本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取，收集提取液并进行干燥I得到茶皂素粗品；/n(2)将步骤(1)得到的所述茶皂素粗品与水混合得到茶皂素溶液，将所述茶皂素溶液利用大孔吸附树脂柱进行分离，再用洗脱剂洗脱并收集洗脱液，所述洗脱剂含有水和有机溶剂；/n(3)除去所述洗脱液中的有机溶剂后，与絮凝剂混合进行絮凝，固液分离并收集澄清液，将所述澄清液进行干燥II。/n

【技术特征摘要】
1.一种提取茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取，收集提取液并进行干燥I得到茶皂素粗品；
(2)将步骤(1)得到的所述茶皂素粗品与水混合得到茶皂素溶液，将所述茶皂素溶液利用大孔吸附树脂柱进行分离，再用洗脱剂洗脱并收集洗脱液，所述洗脱剂含有水和有机溶剂；
(3)除去所述洗脱液中的有机溶剂后，与絮凝剂混合进行絮凝，固液分离并收集澄清液，将所述澄清液进行干燥II。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取的方式为：在超声条件下，将茶粕原料与提取溶剂混合进行浸提，并经固液分离得到所述提取液，所述固液分离的方式优选为过滤；
将茶粕原料与提取溶剂接触进行提取的条件至少满足：温度为60-75℃、时间为2-4h；
所述提取溶剂含有低级脂肪醇，所述低级脂肪醇选自C1-C4的一元醇中的至少一种，优选为甲醇和/或乙醇；
优选地，所述提取溶剂为低级脂肪醇以浓度为40-80体积％的水溶液的形式使用。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述茶粕原料的制备过程包括：将茶粕经干燥III、粉碎和过筛处理得到茶粕粉，将所述茶粕粉进行索氏提取法脱脂、干燥IV。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述干燥III和所述干燥IV的温度各自独立地为50-70℃；
所述过筛的过程包括：将经所述粉碎的茶粕过筛，得到粒径小于或等于0.55mm的茶粕粉。


5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：金慧鸣，黄天柱，谢妍祎，王慧红，
申请(专利权)人：长沙中战茶油集团有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43