9-OH-AD副产物的回收利用方法及9-OH-AD的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种9‑OH‑AD副产物的回收利用方法及9‑OH‑AD的制备方法。9‑OH‑AD副产物的回收利用方法中，将微生物转化植物甾醇制备9‑OH‑AD产生的杂质粗品溶于二氯甲烷和甲醇的混合液，并控制杂质粗品、二氯甲烷和甲醇的用量为1g:(2～5)mL:(5～10)mL，然后升温浓缩，以除去二氯甲烷，最后降温结晶，从含有多种副产物、成分复杂的杂质粗品中有效分离出化合物(Ⅰ)，再通过水解反应制得化合物(Ⅱ)，化合物(Ⅱ)可以进一步用于制备甾体化合物，从而节约了资源；避免了将副产物当危险固废处理造成资源浪费的问题。化合物(Ⅰ)和所述化合物(Ⅱ)的结构如下所示：

【技术实现步骤摘要】
9-OH-AD副产物的回收利用方法及9-OH-AD的制备方法
本专利技术涉及甾体化合物的合成
，特别涉及一种9-OH-AD副产物的回收利用方法及9-OH-AD的制备方法。
技术介绍
甾体化合物是广泛存在于生物体组织内的一类重要的天然有机化合物，由于甾体类药物具有多种生理功能并发挥独特疗效，故在临床上有广泛的应用。9-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮(9-OH-AD)具有9-羟基结构，进行简单的卤化反应后便可引入F或Cl等卤素取代基，从而有效提升某些皮质类激素的药效，如地塞米松、倍他米松、糠酸莫米松及氯地米松等药物的药效。目前工业生产中，常采用微生物转化植物甾醇制备9-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮(9-OH-AD)。然而，在采用微生物转化植物甾醇制备9-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮(9-OH-AD)时，植物甾醇经历复杂的中间转化过程，产生了许多复杂的中间体，这些中间体无法全部转化为目标产物9-OH-AD，导致转化降低，且生成大量副产物。因微生物转化植物甾醇制备9-羟基雄甾-4-烯-3,17-二酮时产生的副产物种类复杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种9-OH-AD副产物的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：/n提供微生物转化植物甾醇制备9-OH-AD产生的杂质粗品；/n将所述杂质粗品溶于二氯甲烷和甲醇的混合液，升温浓缩以除去二氯甲烷，然后降温结晶，得到化合物(Ⅰ)；/n将所述化合物(Ⅰ)在碱性条件下进行水解反应，得到化合物(Ⅱ)；/n其中，所述杂质粗品、所述二氯甲烷和所述甲醇的用量比为1g:(2～5)mL:(5～10)mL；所述化合物(Ⅰ)和所述化合物(Ⅱ)的结构如下所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种9-OH-AD副产物的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供微生物转化植物甾醇制备9-OH-AD产生的杂质粗品；
将所述杂质粗品溶于二氯甲烷和甲醇的混合液，升温浓缩以除去二氯甲烷，然后降温结晶，得到化合物(Ⅰ)；
将所述化合物(Ⅰ)在碱性条件下进行水解反应，得到化合物(Ⅱ)；
其中，所述杂质粗品、所述二氯甲烷和所述甲醇的用量比为1g:(2～5)mL:(5～10)mL；所述化合物(Ⅰ)和所述化合物(Ⅱ)的结构如下所示：





2.如权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述水解反应的具体包括如下步骤：
将所述化合物(Ⅰ)与碱进行水解反应，酸化，过滤，得到粗产物；
对所述粗产物进行打浆处理，得到所述化合物(Ⅱ)。


3.如权利要求2所述的回收利用方法，其特征在于，所述化合物(Ⅰ)和所述碱的质量比为1:(0.1～0.4)。


4.如权利要求2所述的回收利用方法，其特征在于，所述打浆处理采用的溶剂为有机溶剂与水的混合液，所述有机溶剂与水的体积比为(3～10):1；所述有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾春玲，刘喜荣，靳志忠，孟浩，
申请(专利权)人：湖南新合新生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43