【技术实现步骤摘要】
甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法和乌双缩酮杂质的制备方法
本专利技术属于有机化学领域，尤其涉及药物合成领域，具体涉及甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法和乌双缩酮杂质的制备方法。
技术介绍
甾体激素类物质中，17位为α羟基的甾体激素相对于17位为β羟基的甾体激素，前者是有效成分，后者是杂质。甾体激素的17位羰基转化为α羟基的方法一般采用氰基化反应，氰基化反应通常是原料的17位羰基和氰基化试剂在醇类溶剂和无机碱类物质环境下反应，得到α羟基。醋酸乌利司他是由法国LaboratoireHRAPharma公司开发的一种选择性孕酮受体调节剂，能够阻止孕酮与其受体结合，由此抑制孕酮激励的正常基因转录，使之不能合成妊娠开始和维持所需的蛋白，抑制或延迟排卵，从而达到避孕效果。醋酸乌利司他在各国药典中还未收载，公开的文献报道了单去甲基醋酸乌利司他、双去甲基醋酸乌利司他和11a-醋酸乌利司他等杂质的制备，其他杂质的制备报道很少。醋酸乌利司他起始原料乌双缩酮的杂质报道很少。任何影响药物纯度的物质统称...
【技术保护点】
1.一种甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法，其特征是，将含有17位羰基的甾体激素类物质和氰化试剂反应，处理后得到17位羟基为β羟基的甾体激素类物质，反应体系中加入有机溶剂和有机碱，有机溶剂为8个碳原子以下的酯类或醚类有机溶剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种甾体激素类物质17位羰基转化为β羟基的方法，其特征是，将含有17位羰基的甾体激素类物质和氰化试剂反应，处理后得到17位羟基为β羟基的甾体激素类物质，反应体系中加入有机溶剂和有机碱，有机溶剂为8个碳原子以下的酯类或醚类有机溶剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述有机溶剂为甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸丁酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述有机碱为三乙胺、吡啶、n-甲基吗啉、二异丙基乙胺中的至少一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述反应的温度为20～50℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是，所述反应的温度为30～40℃。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述处理的方法为减压浓缩，然后加入碳原子数为5～8的烷烃，降温析晶，过滤，得到17位羟基为β羟基的甾体激素类物质。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述烷烃为正庚烷、正己烷中的一种或多种。
8.一种乌双缩酮杂质的制备方法，其特征是，包括如下步骤，
1)如权利要求1所述的甾体...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢祚宜，靳志忠，曾春玲，刘喜荣，
申请(专利权)人：湖南新合新生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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