替格瑞洛起始原料的检测方法技术

本发明专利技术涉及化学物质分析检测领域，具体涉及一种替格瑞洛起始原料的检测方法。提供了一种化学品的检测方法，所述化学品含有2‑[[(3aR,4S,6R,6aS)‑6‑氨基四氢‑2,2‑二甲基‑4H‑环戊烯‑1,3‑二氧杂环戊烷‑4‑基]氧基]乙醇酒石酸和/或其对映异构体，所述方法包括：(1)利用硝基取代的苯甲酰氯化合物对所述化学品进行衍生化反应，以便获得衍生产物；(2)利用高效液相色谱法对所述衍生产物进行检测。本发明专利技术所提供的检测方法经济合理，简便易操作，能够准确、灵敏地检测替格瑞洛起始原料及其杂质含量；检测稳定性好、重复性高。

【技术实现步骤摘要】
替格瑞洛起始原料的检测方法
本专利技术涉及化学物质分析检测领域，特别涉及一种替格瑞洛起始原料的检测方法。
技术介绍
替格瑞洛(Ticagrelor，商品名：BRILINTA)，是由阿斯利康制药有限公司(AstraZenecaAB)开发的一种选择性的二磷酸腺苷(ADP)受体拮抗剂，通过激活P2Y12受体，可逆性地阻滞ADP介导的血小板活化和聚集。替格瑞洛起始原料2-[[(3aR,4S,6R,6aS)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸是合成替格瑞洛的重要起始原料，其对映异构体杂质2-[[(3aS,4R,6S,6aR)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸通常存在于市售的替格瑞洛起始原料产品中，两者的结构式分别如下：由于对映异构体杂质2-[[(3aS,4R,6S,6aR)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸分子结构简单、分子量小，且分子本身没有生色基团，在紫外光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学品的检测方法，其特征在于，所述化学品含有2-[[(3aR,4S,6R,6aS)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸和/或2-[[(3aS,4R,6S,6aR)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸，/n所述方法包括：/n(1)利用硝基取代的苯甲酰氯化合物对所述化学品进行衍生化反应，以便获得衍生产物；/n(2)利用高效液相色谱法对所述衍生产物进行检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种化学品的检测方法，其特征在于，所述化学品含有2-[[(3aR,4S,6R,6aS)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸和/或2-[[(3aS,4R,6S,6aR)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸，
所述方法包括：
(1)利用硝基取代的苯甲酰氯化合物对所述化学品进行衍生化反应，以便获得衍生产物；
(2)利用高效液相色谱法对所述衍生产物进行检测。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述化学品含有2-[[(3aR,4S,6R,6aS)-6-氨基四氢-2,2-二甲基-4H-环戊烯-1,3-二氧杂环戊烷-4-基]氧基]乙醇酒石酸，所述化学品用作替格瑞洛起始原料。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)进一步包括：
(1-1)将所述硝基取代的苯甲酰氯化合物、所述化学品和二氯甲烷、三乙胺混合，进行所述衍生化反应，干燥以便获得干燥产物；
(1-2)利用C1-C5醇溶解所述干燥产物，以便获得所述衍生产物；
任选地，所述硝基取代的苯甲酰氯化合物和所述化学品的摩尔比为1～3：1。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硝基取代的苯甲酰氯化合物为3,5-二硝基苯甲酰氯或者对硝基苯甲酰氯。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法检测条件为：色谱柱CHIRALPAKAD-H，柱温为20-40℃；
任选地，检测波长为215-225nm，优选检测波长为220nm。


6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：利用流动相对所述化学品进行梯度洗脱，所述流动相包括A相和B相，
所述A相包括C1-C5醇、正己烷和添加剂，所述添加剂选自二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、氨水中的至少一种；
所述B相为C1-C5醇；
任选地，所述C1-C5醇选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种；
任选地，所述流动相的流速为0.7-1.2mL/min，优选流速为1mL/min。


7.根据权利要求6所述的检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：易钊，乔春莲，沈婕，徐海燕，张晓，
申请(专利权)人：武汉武药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42