一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，是首先对待测PVA颗粒样品进行炭化、灰化，产物用稀盐酸溶解，然后再通过离子色谱法对所得溶液进行检测，从而确定样品中的硫酸根离子含量。本发明专利技术将“炭化、灰化和稀酸溶解”的预处理方法与离子色谱法结合，实现了PVA中SO

【技术实现步骤摘要】
一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法
本专利技术属于高分子化合物检测
，具体涉及一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法。
技术介绍
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子聚合物，具有良好的黏附性、机械性能和稳定性，广泛应用于纺织、食品和医药等行业。聚乙烯醇生产过程中，VAC聚合后需将VAC和甲醇进行分离，但VAC和甲醇共沸不易分离，因此需要在聚合二塔通入脱盐水进行萃取精馏。目前所用脱盐水采用的是阳离子交换树脂法工艺，在树脂再生过程中将引入硫酸根并进入甲醇中，而甲醇的循环使用最终不可避免将硫酸根离子带入成品PVA中。由于硫酸根离子具有很强的沉淀凝聚力，影响着PVA溶液的溶解性和粘度稳定性，因此，控制并检测硫酸根离子含量具有重要作用。目前，硫酸根常见的测试方法有硫酸钡重量法、EDTA容量法、比浊法、比色法等。但关于PVA中硫酸根离子含量的测定方法未见报道，主要是因为PVA是一种常温不溶性固体样品，PVA中的硫酸根被包裹在PVA样品颗粒中且含量较低，非常难以提取。
技术实现思路
为克服上述现有技术所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，所要解决的技术问题在于通过设置合适的前处理方法，提取出PVA中的硫酸根离子，再采用高灵敏度的离子色谱仪对其进行测试。本专利技术为实现专利技术目的，采用如下技术方案：一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，是首先对待测PVA颗粒样品进行炭化、灰化，所得产物用稀盐酸溶解，然后再通过离子色谱法对所得溶液进行检测，从而确定样品中的硫酸根离子含量。具体包括以下步骤：步骤1、PVA样品预处理准确称取质量为m的PVA颗粒样品置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至样品全部变黑不冒烟，然后移入马弗炉中灰化，所得灰白色残渣冷却后，用稀盐酸溶解，获得体积为V的待测溶液；步骤2、标准工作曲线的绘制配置浓度在0～20μg/mL的SO42－离子标准工作溶液，置于离子色谱仪上进行检测，然后利用峰面积和溶液中SO42－离子浓度的关系，绘制标准工作曲线；步骤3、待测样品的检测将步骤1制备的待测溶液置于离子色谱仪中进行检测，代入步骤2所得到的标准工作曲线中，得到待测溶液中SO42－离子的浓度C，然后根据式(1)得到待测PVA中SO42－离子含量W：式中：W的单位为mg/kg；C的单位为μg/mL；V的单位为mL；m的单位为g。优选的，步骤1中，m＝1.0000～5.0000g，V＝10mL。优选的，步骤1中，所述炭化的时间为2～6小时。最优选为炭化4小时。优选的，步骤1中，所述灰化的温度为500～700℃、时间为2～4小时。最优选为600℃灰化2小时。优选的，步骤1中，所用稀盐酸的摩尔浓度为3moL/L。优选的，步骤2与步骤3中离子色谱仪的检测条件为：采用4×250mm的DionexIonPacAS22阴离子分析柱和4×50mm的DionexIonPacAG22保护柱，采用DionexAERS5004mm阴离子抑制器，电导检测器，设定阴离子抑制器电流为20～50mA，色谱柱温度为20～35℃，进样量为5～30μL，流速为0.8～1.5mL/min；淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合水溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的浓度皆为1.2mmol/L。最优选为：所述阴离子抑制器电流为30mA，色谱柱温度为25℃，进样量为10μL，流速为1.0mL/min。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术采用炭化、灰化和稀酸溶解对PVA样品进行预处理，使PVA颗粒中的SO42－离子充分溶解在无机酸中，避免测量误差，使得测试结果真实可靠。2、本专利技术采用混合淋洗液对处理样品进行离子色谱分析，使得SO42－离子能与其它离子很好的分离，分离度高，定量分析测试的结果准确可靠。3、本专利技术将“炭化、灰化和稀盐酸溶解”的预处理方法与离子色谱法结合，实现了PVA中SO42－离子的准确测定，拓宽了SO42－离子含量的测试方法，为PVA中SO42－离子含量的测试提供了一种有效途径。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例所用仪器与试剂为：热电ICS-600型离子色谱仪系统；DionexIonPacAS22阴离子分析柱；DionexIonPacAG22保护柱；DionexAERS5004mm阴离子抑制器；梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平；硫酸根离子标准储备溶液(1000mg/L)，碳酸钠(分析纯)，碳酸氢钠(分析纯)，盐酸(分析纯)。实施例1本实施例按如下步骤测定PVA中硫酸根离子含量：步骤1、PVA样品预处理准确称取3.0005g的PVA颗粒样品1#置于瓷坩埚中，在电炉上炭化4小时使样品全部变黑不冒烟，然后移入马弗炉中600℃灰化2小时，所得灰白色残渣冷却后，用浓度为3moL/L的稀盐酸溶解，获得体积为10mL待测溶液。步骤2、标准工作曲线的绘制用移液管从1000mg/L的SO42-标准储备溶液中移取0.00、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00mL于100mL容量瓶中，以超纯水稀释、定容至刻度，摇匀，置于离子色谱仪上进行检测。然后利用峰面积和溶液中SO42－离子浓度的关系，绘制标准工作曲线，得到SO42－离子标准曲线方程Y＝0.04261X-1.33×10-4，其中Y为SO42－离子的峰面积，X为溶液中SO42－离子浓度，线性相关系数R2＝1.0000，方程拟合度较高。步骤3、待测样品的检测将步骤1制备的待测溶液置于离子色谱仪中进行检测，平行测试6次后取平均值，代入步骤2所得到的标准工作曲线中，得到待测溶液中SO42－离子的浓度C，然后根据式(1)得到待测PVA中SO42－离子含量W＝14mg/kg，相对标准偏差为0.15％。步骤2与步骤3中离子色谱仪的检测条件为：4×250mm的DionexIonPacAS22阴离子分析柱；4×50mm的DionexIonPacAG22保护柱；DionexAERS5004mm阴离子抑制器；设定阴离子抑制器电流为30mA，色谱柱温度为25℃，进样量为10μL，流速为1.0mL/min；淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合水溶液，其中碳酸钠和碳酸氢钠的浓度皆为1.2mmol/L，溶剂为超纯水。根据PVA中SO42－离子含量进行加标回收实验，结果见表1。SO42－离子的加标回收率在95.0％～106.6％之间，表明方法的准确度较高，能满足分析的要求。表1实施例2本实施例按如下步骤测定PVA中硫酸根离子含量：步骤1、PVA样品预处理准确称取4.0015g的PVA颗粒样品2#置于瓷坩埚中，在电炉上炭化5小时使样品全部变黑不冒烟，然后移入马弗炉中650℃灰化2小时，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，其特征在于：首先对待测PVA颗粒样品进行炭化、灰化，产物用稀盐酸溶解，然后再通过离子色谱法对所得溶液进行检测，从而确定样品中的硫酸根离子含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定PVA中硫酸根离子含量的方法，其特征在于：首先对待测PVA颗粒样品进行炭化、灰化，产物用稀盐酸溶解，然后再通过离子色谱法对所得溶液进行检测，从而确定样品中的硫酸根离子含量。


2.根据权利要求1所述的测定PVA中硫酸根离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、PVA样品预处理
准确称取质量为m的PVA颗粒样品置于瓷坩埚中，在电炉上炭化至样品全部变黑不冒烟，然后移入马弗炉中灰化，所得灰白色残渣冷却后，用稀盐酸溶解，获得体积为V的待测溶液；
步骤2、标准工作曲线的绘制
配置浓度在0～20μg/mL的SO42－离子标准工作溶液，置于离子色谱仪上进行检测，然后利用峰面积和溶液中SO42－离子浓度的关系，绘制标准工作曲线；
步骤3、待测样品的检测
将步骤1制备的待测溶液置于离子色谱仪中进行检测，代入步骤2所得到的标准工作曲线中，得到待测溶液中SO42－离子的浓度C，然后根据式(1)得到待测PVA中SO42－离子含量W：



式中：W的单位为mg/kg；C的单位为μg/mL；V的单位为mL；m的单位为g。


3.根据权利要求2所述的测定PVA中硫酸根离子含量的方法，其特征在于：步骤1中，m＝1.0000～5.0000g，V＝...

【专利技术属性】
技术研发人员：申能美，项小敏，汪丽，郝艳平，丁守明，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34