尿素-氯化胆碱低共熔溶剂制取金属酞菁的设备及工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种借助尿素‑氯化胆碱低共熔溶剂催化苯酐与尿素合成金属酞菁的反应设备和清洁合成工艺，在较温和条件下合成钴、铜、锌、镍、铁、锰等金属酞菁化合物，收率较高，且不使用传统工艺中所用的三氯苯或烷基苯等有毒有机溶剂和昂贵的DBU有机碱催化剂。采用尿素‑氯化胆碱低共熔溶剂DES既作为合成酞菁的尿素原料、也作为溶剂溶解和分散反应物，同时也起到催化剂作用，形成酞菁环的反应温度下降约40~50℃，从传统的180~220℃下降到150‑~160℃。较低的反应温度也保证了，反应体系中不会有芳环类溶剂在高温下易于生成的毒性很大的二噁英。合成过程绿色化，环境效益显著，节能的同时由实现了环保。

【技术实现步骤摘要】
尿素-氯化胆碱低共熔溶剂制取金属酞菁的设备及工艺
本专利技术属于绿色化学领域，具体涉及一种利用尿素-氯化胆碱低共熔绿色溶剂制取金属酞菁系列化合物的方法。
技术介绍
二十世纪初，英国的A.Braun和T.C.Tcherniac两位科学家在研究邻苯二甲酰亚胺和邻氰基苯甲酰胺这两种物质的化学性质时偶然得到了酞菁。他们在实验中发现生成了少量的蓝色物质，但由于对这种物质的结构、组成等都了解的很少，所以没有确定这种物质的结构，也并没有给这种物质命名。到了1933年，英国的Linstead对这种少量的蓝色物质进行了深入的研究分析，最后将这种物质正式命名为酞菁（phthalocyanine），同时还确定了酞菁的结构。酞菁不仅稳定性能好，而且还具有耐光、热、酸、碱等许多有机溶剂腐蚀的化学性质，更因为低的生产成本和颜色的独特，被研究者们广泛而深入的研究与应用。酞菁是一类由8个N原子、8个C原子组成的16中心18π电子的芳香共轭体系的大环共轭配合物。它具有颜色鲜艳、生产成本较低、着色性优异、良好的光、热及化学稳定性、优异的光、电性质，在可见光区有较好的吸收以及分子结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.尿素-氯化胆碱低共熔溶剂制取金属酞菁的设备及工艺，其特征在于，所述设备为内衬聚四氟乙烯带有双搅拌桨的不锈钢反应釜，常压操作；反应釜设有苯酐加料口、尿素补加口、尿素-氯化胆碱低共熔溶剂DES加料口、钼酸铵和氯化钴等金属盐加料口；反应釜设有气体循环管路，使反应过程中尿素分解产生但未参与反应的氨气，通过管道引风机再返回反应釜中与物料接触继续反应；所有设备衬聚四氟乙烯；物料靠釜内蒸汽盘管加热。/n

【技术特征摘要】
1.尿素-氯化胆碱低共熔溶剂制取金属酞菁的设备及工艺，其特征在于，所述设备为内衬聚四氟乙烯带有双搅拌桨的不锈钢反应釜，常压操作；反应釜设有苯酐加料口、尿素补加口、尿素-氯化胆碱低共熔溶剂DES加料口、钼酸铵和氯化钴等金属盐加料口；反应釜设有气体循环管路，使反应过程中尿素分解产生但未参与反应的氨气，通过管道引风机再返回反应釜中与物料接触继续反应；所有设备衬聚四氟乙烯；物料靠釜内蒸汽盘管加热。


2.尿素-氯化胆碱低共熔溶剂制取金属酞菁的设备及工艺，其特征在于，所述合成过程包括以下步骤：
a.将一定量的苯酐、尿素-氯化胆碱低共熔溶剂DES、按一定比例加入到反应釜，开启搅拌，待物料温度升至120℃反应1个小时后；反应进行过程中，尿素不断消耗，尿素-氯化胆碱低共熔溶剂DES中因尿素含量减少而析出固体氯化胆碱，因此期间需要不断补加一定量的尿素，使尿素-氯化胆碱DES一直处于液相状态；
b.之后，加入一定量的钼酸铵和氯化钴，升高物料温度到150℃，搅拌反应2个小时；
c.反应物料经过水稀释洗涤、过滤、负压脱水回收尿...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯树波，孟祥鑫，翟倩楠，
申请(专利权)人：河北寰烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13