一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法技术

本发明专利技术以苯酐为原料，尿素‑氯化胆碱低共熔溶剂为溶剂、尿素原料兼催化剂，在较低温度下合成了邻苯二甲酰亚胺。该方法克服了传统工艺使用二甲苯、煤油或N,N‑二甲基甲酰胺等溶剂的缺点，且溶剂尿素‑氯化胆碱低共熔溶剂可循环重复使用，新工艺可减少VOCs排放。邻苯二甲酰亚胺粗品经过滤和水洗后、烘干即可得到一定纯度的邻苯二甲酰亚胺产品。本工艺操作简单、条件温和，低温反应减少了尿素的分解，又避免了因苯酐升华以及尿素挥发而造成的原料损失，降低了生产成本，产品收率超过93%、纯度达到98%以上，与同类工艺相比，具有明显的优越性。

【技术实现步骤摘要】
一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法
本专利技术属于清洁有机合成
，特别涉及一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法。
技术介绍
邻苯二甲酰亚胺按照系统命名法为1,3-异吲哚二酮(isoindoline-1,3-dione)，是苯酐的下游产品，由于其结构中N-H上H非常活泼并含有芳烃结构，广泛用于染料、农药、医药、橡胶、香料等行业。邻苯二甲酰亚胺有丰富的下游产品，可用于合成苯肽﹑靛蓝﹑邻苯二腈﹑灭菌丹﹑亚胺硫磷和甲灭酸等多种精细化学品，近30%用于合成除草剂或植物生长调节剂。经霍夫曼降解反应可生产邻氨基苯甲酸，还可生产氨基酸、邻苯二甲酰胺、卤代酞亚胺以及标准试剂邻苯二甲酰亚胺钾盐等。邻苯二甲酰亚胺的合成主要有碳铵法、尿素法、氨水法3种。碳铵法将苯酐和碳酸氢铵按一定摩尔比混合，经粉碎机粉碎后投入反应釜，加热约4h升至200℃，再以稍快速度升温至280-300℃。将熔融物出料至结晶，冷却固化、粉碎即得成品，收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030公斤、95%碳酸氢铵660公斤。碳铵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种借助尿素-氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，合成过程包括以下步骤：/na. 将尿素-氯化胆碱低共熔溶剂和苯酐加到反应釜中，加热到130~140℃反应2小时，邻苯二甲酰亚胺以白色晶粒状从反应体系中析出；/nb. 之后降温至60℃左右，过滤去除尿素-氯化胆碱低共熔溶剂，得到邻苯二甲酰亚胺粗品；/nc. 将邻苯二甲酰亚胺粗品用水洗涤，干燥即得一定纯度的邻苯二甲酰亚胺产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种借助尿素-氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，合成过程包括以下步骤：
a.将尿素-氯化胆碱低共熔溶剂和苯酐加到反应釜中，加热到130~140℃反应2小时，邻苯二甲酰亚胺以白色晶粒状从反应体系中析出；
b.之后降温至60℃左右，过滤去除尿素-氯化胆碱低共熔溶剂，得到邻苯二甲酰亚胺粗品；
c.将邻苯二甲酰亚胺粗品用水洗涤，干燥即得一定纯度的邻苯二甲酰亚胺产品。


2.如权利要求1所述，一种借助尿素氯化胆碱低共熔物合成邻苯二甲酰亚胺的方法，其特征在于，所述尿素-氯化胆碱低共熔溶剂与苯酐的重量比为2.8:5.0~3.2:5.0，最好为3.0:5.0。


3.如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯树波，孟祥鑫，韩桂强，
申请(专利权)人：河北寰烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13