一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，属于有机合成领域，其包括以下步骤，（1）以N‑羟基‑1,8‑萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯为原料，以芳香烃为溶剂，以碱溶液为催化剂，进行酯化反应，反应完成后萃取浓缩得到N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品；（2）将步骤（1）得到的N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品进行重结晶，得到N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯，重结晶过程中以甲苯和水的混合溶液作为重结晶溶剂。该合成方法效率高，收率高，制得的N‑羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，具体地，本专利技术涉及一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法。
技术介绍
N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯主要是阳离子光引发剂、非离子型光酸产生剂等添加剂，是一种用途广泛的光学材料，主要用于表面改性聚合物膜的制造、用于制备正色调光刻胶，通过光刻获得图案化薄膜、用于合成光致抗蚀剂组合物、用于生产复合材料，包括基材和涂覆在基材表面上的涂层等。具有很大的研究价值和市场前景。目前关于N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成的报道主要分为以下两类，现总结如下：①以N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲烷磺酸酐为基本原料。Barber,DylanM.等研究者提出在N2气氛下，同时加入反应原料N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和吡啶，以乙腈为溶剂，混合物搅拌10min，将三氟甲烷磺酸酐逐滴添加到反应混合物中，体系加热至60℃反应15h，得到棕褐色固体。甲醇重结晶得到目标产物，产品收率为30%，反应中使用的溶剂为乙腈，极易挥发且具有一定的毒性，收率低。②以1,8-萘二甲酰亚胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，/n（1）以N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯为原料，以芳香烃为溶剂，以碱溶液为催化剂，进行酯化反应，反应完成后经过溶剂的萃取，静置分层后将萃取出的油相减压浓缩得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品；/n（2）将步骤（1）得到的N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品在85-95℃条件下进行重结晶，得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯，重结晶过程中以甲苯和水的混合溶液作为重结晶溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）以N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯为原料，以芳香烃为溶剂，以碱溶液为催化剂，进行酯化反应，反应完成后经过溶剂的萃取，静置分层后将萃取出的油相减压浓缩得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品；
（2）将步骤（1）得到的N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯粗产品在85-95℃条件下进行重结晶，得到N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯，重结晶过程中以甲苯和水的混合溶液作为重结晶溶剂。


2.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和三氟甲磺酰氯的摩尔比为1:1-1:1.1。


3.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为甲苯，苯或二甲苯中的一种。


4.根据权利要求1或3所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺和溶剂的质量比为1:3-1:5。


5.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺三氟甲磺酸酯的合成方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琛，孙佳伟，李石磊，杜照磊，
申请(专利权)人：河北凯力昂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13