【技术实现步骤摘要】
一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法
本专利技术属于有机合成领域,具体地,本专利技术涉及一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法。
技术介绍
N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯主要是一种用途广泛的光学材料及化工原料中间体,主要用于表面改性聚合物膜的制造、制备正色调光刻胶,通过光刻获得图案化薄膜、用于合成光致抗蚀剂组合物、生产复合材料,包括基材和涂覆在基材表面上的涂层等。具有很大的研究价值和市场前景。目前关于N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成报道中US.6965040使用的是以甲磺酸和N-羟基-1,8-萘二甲酰亚胺钠盐为原料,以乙二醇二甲醚为溶剂,在-15℃条件下反应,反应完全后加入二氯甲烷,有机相用碳酸钠水溶液洗涤至中性后干燥浓缩,得成品。反应中所用的乙二醇二甲醚沸点高,产品后期纯化困难,反应收率低,二氯甲烷由于闪点低,蒸馏危险性大,由于其沸点低,蒸馏回收率低。针对现有技术的缺陷,需要研发一种纯化效率更高,适合工业化生产的合成方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种N-羟基萘酰亚胺 ...
【技术保护点】
1.一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤,/n(1)以
【技术特征摘要】
1.一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤,
(1)以N-羟基-1,8-萘二甲基酰亚胺和甲基磺酰氯为原料,以芳香烃为反应溶剂,以碱溶液为催化剂,进行酯化反应,反应完成后静置分层,将油相浓缩得到N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯粗产品;
(2)将步骤(1)得到的N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯粗产品溶解在重结晶溶剂中进行重结晶,得到N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯,重结晶过程中以甲苯和水的混合溶液作为重结晶溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,N-羟基-1,8-萘二甲基酰亚胺与甲基磺酰氯的摩尔比为1:1-1:1.1。
3.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述反应溶剂为甲苯,苯或二甲苯中的一种。
4.根据权利要求1或3所述的一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法,其特征在于:
步骤(1)中,所N-羟基-1,8-萘二甲基酰亚胺和反应溶剂的质量比为1:5-1:7。
5.根据权利要求1所述的一种N-羟基萘酰亚胺甲磺酸酯的合成方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:李石磊,张琛,孙佳伟,杜照磊,
申请(专利权)人:河北凯力昂生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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