一种Co-Fe制造技术

本发明专利技术涉及一种Co‑Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Co-Fe3O4催化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及高级氧化及新材料
，具体涉及一种Co-Fe3O4催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
近年来，工业化引起的地表水及地下水污染日益严重，引起了广泛的关注，在各类水污染中，有机污染占主导地位，这类污染具有排放量大，污染面广且种、类繁多等特点，特别是生物难降解、持久性、有毒有害污染物更可以通过食物链富集，严重威胁人类的健康与发展。如何高效地治理有机污染废水，消减环境负荷，保护人类生存环境，是我国新常态下亟需解决的重要问题。高级氧化法，作为一种常见的有机污染废水处理技术，因其简单、快速、绿色等特点而备受青睐，活化过二硫酸盐(peroxydisulfate，PDS)产生硫酸根自由基(SO4·-，E0＝2.5-3.1V)去除有机污染，是目前发展起来的颇有应用前景的高级氧化技术之一。SO4·-活性极强，在反应中能与有机污染物进行加合、取代、电子转移、断键等反应，使水中的大分子有毒污染物被氧化降解为低毒或无毒的小分子物质，甚至直接矿化成CO2和H2O。催化剂的性能是决定催化体系效率的关键，非均相催化剂克服了均相催化剂利用效率低，无法循环使用，运行成本高等缺陷。因此，制备高效、绿色的非均相催化剂对PDS体系用于难降解有机废水的处理具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种Co-Fe3O4催化剂及其制备方法和应用，以克服上述现有技术中的不足。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种Co-Fe3O4催化剂的制备方法，包括如下步骤：以六水合氯化铁、乙酸铵、氯化钴为原料，溶于乙二醇中，采用水热法制得Co-Fe3O4催化剂。进一步，包括如下步骤：S100、将摩尔配比为4:(1～4)：3的六水合氯化钴、氯化钴、乙酸铵加入至乙二醇中混合均匀，得到悬浮液；S200、将悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，温度为200℃～240℃，时间为18h～28h，得到产物A；S300、对产物A进行离心分离，得到黑色沉淀物；S400、对黑色沉淀物进行恒温干燥，得到Co-Fe3O4催化剂。进一步，步骤S100中混合均匀所采用的方式为：先搅拌0.5h以上，再超声0.5h以上，使六水合氯化钴、氯化钴、乙酸铵分散均匀。进一步，步骤S400具体为：将黑色沉淀物分别用去离子水和乙醇洗样，在60℃的恒温条件下干燥8h，得到Co-Fe3O4催化剂。一种Co-Fe3O4催化剂由上述制备方法制得。进一步，Co-Fe3O4催化剂为中空亚微球磁性催化剂。进一步，中空亚微球磁性催化剂的形貌为300nm～500nm的纳米棒。进一步，中空亚微球磁性催化剂的形貌为400nm的纳米棒。一种Co-Fe3O4催化剂在催化活化过硫酸盐降解水中有机污染物中的应用。本专利技术的有益效果是：在Fe3O4中掺入钴，制备得中晶为均匀的中空亚微球结构，具有高孔隙率和高铁磁性，结构有序，有掺杂钴的Fe3O4和富钴的壳层；产物中的Fe3+离子位于四面体位置，Fe2+、Fe3+的混合价离子分别位于八面体位置，掺钴Fe3O4中空亚微球晶体对水中的TC具有较高的催化活化过硫酸盐降解有机污染物的效果，这与它们的中空亚微球结构及钴掺杂有关，该中空亚微球催化剂稳定性高，易于外磁场分离和回收；该催化剂能有效地促进Fe2+和硫酸根自由基反应，在乙二醇溶剂中通过简单的溶剂热法制备了均匀、磁性可回收的掺钴Fe3O4中空亚微球。附图说明图1为本专利技术制备的Co-Fe3O4催化剂的XRD谱图，各曲线分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制备得到的Co-Fe3O4催化剂的XRD谱图；图2为本专利技术实施例1制备的Co-Fe3O4催化剂的SEM和TEM照片；图3为本专利技术制备的Co-Fe3O4催化剂对TC的降解效果图，分别为TC溶液在无钴掺杂的Fe3O4、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6制备得到的Co-Fe3O4催化剂的过硫酸盐活化催化效果图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。在本专利技术中，Co-Fe3O4非均相催化剂的催化活性是通过降解TC溶液进行评估的。实验过程如下：TC的初始浓度为40mg-L，取6个样品管，分别标号1-6号，在每个样品管中加入1ml的甲醇，加盖后摇匀，在1号样品管加6ml原样，称取定量的催化剂至烧杯溶液中，暗反应条件下磁力搅拌10min，再进行可见光反应0.5h以上，其中每5min取5ml的溶液样品；采用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，从而计算出一定时间内TC溶液的降解率，进而可以对Co-Fe3O4催化剂的催化活性进行评估。实施例1一种Co-Fe3O4催化剂在催化活化过硫酸盐降解水中有机污染物中的应用，Co-Fe3O4催化剂的制备方法，包括如下步骤：分别称取1.08g六水合氯化铁、0.476g氯化钴、2.312g乙酸铵，再加入于100ml乙二醇中，先剧烈搅拌0.5h以上后再超声0.5h以上，使之分散均匀，得到悬浮液；将悬浮液转移至内衬为对位聚苯酚的不锈钢反应釜中，体积填充度为70％，将不锈钢反应釜至于恒温烘箱中于200℃水热处理24h，反应结束取出后自然冷却至室温，得到产物A；对产物A进行离心分离，得到黑色沉淀物；将黑色沉淀物分别用去离子水及无水乙醇离心洗涤3次，在60℃的恒温干燥箱里干燥8h，得到Co-Fe3O4催化剂，Co-Fe3O4催化剂为中空亚微球结构，为方便描述，记为Co-Fe3O4-1。如图1所示，Co-Fe3O4-1XRD衍射峰位置与Fe3O4(JCPDS65-3107)标准峰位置相同，表明Co-Fe3O4-1物相未发生改变，说明材料制备成功。样品的SEM和TEM照片(见图2中)表明：所得Co-Fe3O4-1的形貌为中空的亚微球。该实施例1合成的Co-Fe3O4-1催化剂在降解TC溶液的实验中，TC的初始浓度为40mg-L，催化剂投加量为5g-L，取6个样品管，分别标号1-6号，在每个样品管中加入1ml的甲醇，加盖后摇匀，在1号样品管加6ml原样，称取定量的催化剂至烧杯溶液中，暗反应条件下磁力搅拌10min，再进行可见光反应0.5h以上，其中每5min取5ml的溶液样品；采用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，从而计算出一定时间内TC溶液的降解率，进而可以对Co-Fe3O4-1催化剂的过硫酸盐催化活性进行评估，TC溶液的降解率约为88.8％(见图3)；比Fe3O4材料降解效果提高22.3％，说明此方法制备的Co-Fe3O4-1催化剂具有良好的过硫酸盐催化活性。实施例2一种Co-Fe3O4催化剂在催化活化过硫酸盐降解水中有机污染物中的应用，Co-Fe3O4催化剂的制备方法，包括如下步骤：分别称取1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Co-Fe

【技术特征摘要】
1.一种Co-Fe3O4催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以六水合氯化铁、乙酸铵、氯化钴为原料，溶于乙二醇中，采用水热法制得Co-Fe3O4催化剂。


2.根据权利要求1所述的Co-Fe3O4催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、将摩尔配比为4:(1～4)：3的六水合氯化钴、氯化钴、乙酸铵加入至乙二醇中混合均匀，得到悬浮液；
S200、将悬浮液转移至反应釜中进行水热反应，温度为200℃～240℃，时间为18h～28h，得到产物A；
S300、对产物A进行离心分离，得到黑色沉淀物；
S400、对黑色沉淀物进行恒温干燥，得到Co-Fe3O4催化剂。


3.根据权利要求2所述的Co-Fe3O4催化剂的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张高科，李海霞，李源，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42