一种高频用软磁材料的制备方法，包括如下步骤：1)将铁性磁粉和层状硅酸镍放入到研钵中研磨10‑30min，之后进行烧结，冷却至室温后研磨，得到材料A(复合有铁性磁粉的层状硅酸镍)；2)将材料A分散到功能化聚合物FPOSS‑PS中，搅拌1‑2小时，在60‑90℃下干燥2‑4小时，即可得到高频用软磁材料。层状硅酸镍能够有效的将铁性磁粉复合，使得电阻率显著增大而不改变磁导电率和磁通密度；并且功能化聚合物能够有效包覆复合有铁性磁粉的层状硅酸镍，对磁导电率和磁通密度几乎没有影响。本发明专利技术的高频用软磁材料的制备方法所制备的软磁材料，结构与性能优异，可以应用到微电子领域。
【技术实现步骤摘要】
一种高频用软磁材料的制备方法
本专利技术属于磁性材料
，具体为一种高频用软磁材料的制备方法。
技术介绍
电力电子行业的飞速发展，大至高压输电，以变压器为核心的输变电系统；小至电子元器件，以电感、电子变压器为核心的电力电子变频设备，即微电子领域，都面临着高频率、高功率转换、高能流密度的挑战，而这都离不开软磁材料的发展。高频软磁材料是制造大功率变压器、电感、电子变压器等器件的主要成分，因此高频软磁材料的发展水平直接决定电力电子领域的发展进程。软磁材料由于具有低矫顽力、低剩磁、高饱和磁化强度等优点，被广泛用于电力电子行业中。目前常见的软磁材料主要有金属基材料、软磁铁氧体、非晶/纳米晶和软磁复合材料，但是这些材料任存在局限性：金属基材料的电阻率和工作频率较低，且高频高涡流损耗极大；而软磁铁氧体的饱和磁化强度过低；非晶/纳米晶材料的制作成本高，过程复杂而且热稳定性较差；而软磁复合材料由于磁稀释效应导致磁导电率和磁通密度低。
技术实现思路
针对现有技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高频用软磁材料的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术手段：一种高频用软磁材料的制备方法，包括如下步骤：3)将铁性磁粉和层状硅酸镍放入到研钵中研磨10-30min，之后进行烧结，冷却至室温后研磨，得到材料A(复合有铁性磁粉的层状硅酸镍)；4)将材料A分散到功能化聚合物FPOSS-PS中，搅拌1-2小时，在60-90℃下干燥2-4小时，即可得到高频用软磁材料。进一步的，1)中铁性磁粉和层状硅酸镍按质量比为铁性磁粉：层状硅酸镍5-10:1；烧结为压力400-600MPa，升温速率为100℃/min，烧结温度为300-500℃，保温时间为3-9min。进一步的，所述铁性磁粉包括Fe-6.5Si微米粉、FeNi3和坡莫合金中的一种。进一步的，2)中材料A与功能化聚合物FPOSS-PS按质量比为材料A：功能化聚合物＝10-20：1。进一步的，所述功能化聚合物按以下方法制备：步骤一：将单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷(VPOSS-OH)和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)溶解到氯仿和三氟甲苯(TFT)按体积比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶剂中，并加入全氟十二烷硫醇(F8-SH)，之后在365nm的紫外灯的照射下反应30min，去除溶剂，并用柱色谱提纯，得到FPOSS-OH；步骤二：将步骤一所得的FPOSS-OH、4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸和DMAP(4-二甲氨基吡啶)加入到DMPA与TFT按体积比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶剂中，并降温到0℃，然后加入N,N-二异丙基碳二亚胺(DIPC)，添加完毕后在室温下反应24h，并用硅胶柱色谱提纯，得到FPOSS-alkyne；步骤三：将步骤二所得的FPOSS-alkyne、叠氮化物封端的聚苯乙烯和溴化亚铜加入到TFT中，经过三次冷冻-真空-解冻循环后，在氮气氛围中加入五甲基二乙烯三胺(PMDETA)，在室温下反应24小时，反应结束后用柱色谱纯化，并干燥，即可得到功能化聚合物FPOSS-PS。所述步骤一中，VPOSS-OH与DMPA和F8-SH按质量比为VPOSS-OH：DMPA：F8-SH＝40:1:10.所述步骤二中，FPOSS-OH与4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸、DIPC和DMAP按质量比为FPOSS-OH:4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸:DIPC:DMAP＝13:1:0.4:0.2。所述步骤三中FPOSS-alkyne、叠氮化物封端的聚苯乙烯、溴化亚铜和PMDETA按质量比为FPOSS-alkyne：叠氮化物封端的聚苯乙烯：溴化亚铜：PMDETA＝1：0.7：0.03：0.05。本专利技术的有益效果如下：层状硅酸镍具有层状结构和较大的比表面积，能够有效的将铁性磁粉复合，使得电阻率显著增大而不改变磁导电率和磁通密度，并且铁性磁粉和层状硅酸镍具有一定的磁感应强度，有效的减少了材料内部的磁感应强度损耗；再者功能化聚合物能够有效包覆复合有铁性磁粉的层状硅酸镍，对磁导电率和磁通密度几乎没有影响。本专利技术的高频用软磁材料的制备方法所制备的软磁材料，结构与性能优异，可以应用到微电子领域。具体实施方式功能化聚合物的制备：将4gVPOSS-OH和0.1gDMPA溶解到40mL的氯仿和TFT按体积比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶剂中，并加入1gF8-SH，之后在365nm的紫外灯的照射下反应30min，去除溶剂，并用柱色谱提纯，得到16g的FPOSS-OH；而后将16gFPOSS-OH、1.2g4-氧代-4-(丙-2-炔基-1氧基)丁酸和0.3gDMAP加入到40mL的DMPA与TFT按体积比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶剂中，并降温到0℃，然后加入0.5gDIPC，添加完毕后在室温下反应24h，并用硅胶柱色谱提纯，得到12gFPOSS-alkyne；将12gFPOSS-alkyne、8.4g叠氮化物封端的聚苯乙烯和0.4g溴化亚铜加入到TFT中，经过三次冷冻-真空-解冻循环后，在氮气氛围中加入0.6gPMDETA，在室温下反应24小时，反应结束后用柱色谱纯化，并干燥，得到15g功能化聚合物FPOSS-PS。一种高频用软磁材料的制备方法，包括如下步骤：1)将铁性磁粉和层状硅酸镍按质量比为铁性磁粉：层状硅酸镍5-10:1放入到研钵中研磨10-30min，之后进行烧结，烧结为压力400-600MPa，升温速率为100℃/min，烧结温度为300-500℃，保温时间为3-9min。冷却至室温后研磨，得到材料A(复合有铁性磁粉的层状硅酸镍)；2)将材料A分散到功能化聚合物FPOSS-PS中，搅拌1-2小时，在60-90℃下干燥2-4小时，即可得到高频用软磁材料。进一步的，1)中所述铁性磁粉包括Fe-6.5Si微米粉、FeNi3和坡莫合金中的一种。进一步的，2)中材料A与功能化聚合物FPOSS-PS按质量比为材料A：功能化聚合物＝10-20：1。实施例1一种高频用软磁材料的制备方法，包括如下步骤：1)将Fe-6.5Si微米粉和层状硅酸镍按质量比为Fe-6.5Si微米粉：层状硅酸镍5:1放入要研钵中研磨10min，之后进行烧结，其中烧结为压力400MPa，升温速率为100℃/min，烧结温度为300℃，保温时间为9min。冷却至室温后研磨，得到材料A(复合有Fe-6.5Si微米粉的层状硅酸镍)；2)将材料A分散到功能化聚合物FPOSS-PS中，搅拌1小时，在60℃下干燥4小时，即可得到高频用软磁材料。进一步的，2)中材料A与功能化聚合物FPOSS-PS按质量比为材料A：功能化聚合物＝10：1。实施例2一种高频用软磁材料的制备方法，包括如下步骤：1)将FeNi3和层状硅酸镍按质量比为FeNi3：层状硅酸镍7:1放本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高频用软磁材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n1)将铁性磁粉和层状硅酸镍放入到研钵中研磨10-30min，之后进行烧结，冷却至室温后研磨，得到材料A(复合有铁性磁粉的层状硅酸镍)；/n2)将材料A分散到功能化聚合物FPOSS-PS中，搅拌1-2小时，在60-90℃下干燥2-4小时，即可得到高频用软磁材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种高频用软磁材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将铁性磁粉和层状硅酸镍放入到研钵中研磨10-30min，之后进行烧结，冷却至室温后研磨，得到材料A(复合有铁性磁粉的层状硅酸镍)；
2)将材料A分散到功能化聚合物FPOSS-PS中，搅拌1-2小时，在60-90℃下干燥2-4小时，即可得到高频用软磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种高频用软磁材料的制备方法，其特征在于，1)中铁性磁粉和层状硅酸镍按质量比为铁性磁粉：层状硅酸镍5-10:1；烧结为压力400-600MPa，升温速率为100℃/min，烧结温度为300-500℃，保温时间为3-9min。
3.根据权利要求1所述的一种高频用软磁材料的制备方法，其特征在于，1)中所述铁性磁粉包括Fe-6.5Si微米粉、FeNi3和坡莫合金中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高频用软磁材料的制备方法，其特征在于，2)中材料A与功能化聚合物FPOSS-PS按质量比为材料A：功能化聚合物＝10-20：1。
5.根据权利要求1所述的一种高频用软磁材料的制备方法，其特征在于，2)中所述功能化聚合物按以下方法制备：
步骤一：将单羟基七乙烯基多面体齐聚倍半硅氧烷(VPOSS-OH)和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)溶解到氯仿和三氟甲苯(TFT)按体积比DMPA:TFT＝1:3混合的混合溶剂中，并加入全氟十二烷硫醇(F8-SH)，之后在365nm的紫外灯的照射下反应30min，去除溶剂，并用柱色谱提纯，得到FPOS...
【专利技术属性】
技术研发人员：温华辉，
申请(专利权)人：杭州肄康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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