9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种9,9’‑二甲基氧杂蒽的制备方法，步骤如下：将二苯醚溶于溶剂中，降温滴加正丁基锂进行反应，之后，低温下滴加丙酮，回到室温后，加水淬灭，分液分出有机相，浓缩醚类溶剂，所得粗品柱层析纯化，得到产品9,9’‑二甲基氧杂蒽。本制备方法以价格低廉的二苯醚为起始原料，通过二苯醚与正丁基锂的攫氢反应构建双锂化中间体，之后通过双锂化中间体与丙酮的亲核取代反应制备最终产品9,9’‑二甲基氧杂蒽。该制备方法不需要采用价格昂贵的呫吨酮作为起始原料，不需要使用易制爆化学品三甲基铝（相对于呫吨酮甲基化法占优）；该方法分离收率最高达到85%，具有较高的反应收率。

【技术实现步骤摘要】
9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法
本专利技术涉及有机膦配体合成
，具体涉及一种9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法。
技术介绍
2010年，诺贝尔化学奖授予美国科学家理查德·赫克（RichardF.Heck）、日本科学家根岸英一（Ei-ichiNegishi）和铃木章（AkiraSuzuki）。这三位科学家因发展出“有机合成中的钯催化的交叉偶联方法”而获得此项殊荣。事实上，这三名科学家专利技术的方法，已经被广泛应用于制药、电子工业和先进材料等领域的科学研究与工业生产。值得注意的是，调控反应选择性的有机膦配体是交叉偶联方法得以产业化应用的必备前提。因此，有机膦配体成为一类应用广泛的新型化工产品，也是具有高附加值的精细化学品，市场容量达到数亿规模，属于国家产业技术政策重点支持范围。4,5-双二苯基膦-9,9’-二甲基氧杂蒽(简称XantPhos)作为一类重要的有机膦配体，自从上世纪90年代被引入催化反应以来，在Buchwald–Hartwig胺化、Suzuki偶联等重要催化反应中发挥了关键的作用，被广泛应用于多种新药和新材料的合成当中，具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1. 9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法，其特征在于步骤如下：将二苯醚溶于溶剂中，降温滴加正丁基锂进行反应，之后，低温下滴加丙酮，回到室温后，加水淬灭，分液分出有机相，浓缩醚类溶剂，所得粗品柱层析纯化，得到产品9,9’-二甲基氧杂蒽。/n

【技术特征摘要】
1.9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法，其特征在于步骤如下：将二苯醚溶于溶剂中，降温滴加正丁基锂进行反应，之后，低温下滴加丙酮，回到室温后，加水淬灭，分液分出有机相，浓缩醚类溶剂，所得粗品柱层析纯化，得到产品9,9’-二甲基氧杂蒽。


2.根据权利要求1所述的9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法，其特征在于：所述溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁醚、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李恒，耿巍芝，
申请(专利权)人：李恒，
类型：发明
国别省市：河南;41