一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氨基‑4,5‑二氰基咪唑的制备方法，包括如下步骤：1）将溴素和水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，滴加氰化钠水溶液，控制滴加速度，使反应温度在0～5℃，滴加完毕，继续反应20～40min，得到第一混合物；2）将二氨基马来腈和水加入第二反应釜中，加入第一混合物，升温至25～35℃，保温反应12～16h，得到第二混合物；3）将第二混合物冷却，抽滤得淡黄色固体；4）将固体脱色，过滤，冷却，结晶过滤，离心，干燥，得到2‑氨基‑4,5‑二氰基咪唑。本发明专利技术以溴素、氰化钠和二氨基马来腈为反应物，产品收率高，总收率可达82.5%以上，以活性碳和聚铝作为脱色剂，产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法
本专利技术涉及一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法。
技术介绍
2-氨基-4,5-二氰基咪唑，用作合成有机原料或药物中间体，现有技术中，2-氨基-4,5-二氰基咪唑反应时间较长，副产物多，溶剂损耗大，所得产物的收率较低，成本较高。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，该制备方法包括如下步骤：1）将溴素和水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，搅拌下慢慢滴加氰化钠水溶液，控制滴加速度，使反应温度在0～5℃，滴加完毕，继续反应20～40min，得到第一混合物；2）将二氨基马来腈和水加入第二反应釜中，然后加入第一混合物，升温至25～35℃，保温反应12～16h，得到第二混合物；3）将第二混合物冷却至0℃，抽滤得淡黄色固体；4）将固体用脱色剂脱色，过滤，冷却至30℃，结晶过滤，离心，干燥，得到2-氨基-4,5-二氰基咪唑。优选的是，所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，所述溴素与水的投料重量比为2～4：1。优选的是，所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，所述氰化钠的投料重量为溴素与水的总重量的20%～30%。优选的是，所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，所述氰化钠水溶液的浓度为50%～60%。优选的是，所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，所述二氨基马来腈的投料重量为溴素与水的总重量的30%～35%。优选的是，所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，所述步骤2）二氨基马来腈和水的重量比为1：34～36。优选的是，所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其中，所述脱色剂包括50～60wt%活性炭和40～50wt%聚铝。2-氨基-4,5-二氰基咪唑的反应方程式如下：有益效果：本专利技术提供一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，以溴素、氰化钠和二氨基马来腈为反应物，产品收率高，总收率可达82.5%以上，以活性碳和聚铝作为脱色剂，产品质量稳定，操作简便，成本较低。附图说明：图1为本专利技术的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备工艺流程图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。实施例1：1）将30kg溴素和15kg水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，搅拌下慢慢滴加氰化钠水溶液，氰化钠水溶液包括9kg氰化钠和9kg的水，控制滴加速度，使反应温度在0℃，滴加完毕，继续反应20min，得到第一混合物；2）将13kg二氨基马来腈和442kg水加入第二反应釜中，然后加入第一混合物，升温至25℃，保温反应12h，得到第二混合物；3）将第二混合物冷却至0℃，抽滤得淡黄色固体；4）将固体用用450kg软水和3kg脱色剂脱色，脱色剂包括50wt%活性炭和50wt%聚铝，过滤，冷却至30℃，结晶过滤，离心，干燥，得到13.2kg2-氨基-4,5-二氰基咪唑，以二氨基马来腈计，摩尔收率约82.5%，含量为99.65%。实施例2：1）将45kg溴素和15kg水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，搅拌下慢慢滴加氰化钠水溶液，氰化钠水溶液包括15kg氰化钠和10kg的水，控制滴加速度，使反应温度在0℃，滴加完毕，继续反应30min，得到第一混合物；2）将18kg二氨基马来腈和630kg水加入第二反应釜中，然后加入第一混合物，升温至30℃，保温反应14h，得到第二混合物；3）将第二混合物冷却至0℃，抽滤得淡黄色固体；4）将固体用用450kg软水和3kg脱色剂脱色，脱色剂包括60wt%活性炭和40wt%聚铝，过滤，冷却至30℃，结晶过滤，离心，干燥，得到18.5kg2-氨基-4,5-二氰基咪唑，以二氨基马来腈计，摩尔收率约83.7%，含量为99.60%。实施例3：1）将60kg溴素和15kg水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，搅拌下慢慢滴加氰化钠水溶液，氰化钠水溶液包括22.5kg氰化钠和15kg的水，控制滴加速度，使反应温度在0℃，滴加完毕，继续反应40min，得到第一混合物；2）将26.3kg二氨基马来腈和945kg水加入第二反应釜中，然后加入第一混合物，升温至35℃，保温反应16h，得到第二混合物；3）将第二混合物冷却至0℃，抽滤得淡黄色固体；4）将固体用450kg软水和3kg脱色剂脱色，脱色剂包括70wt%活性炭和30wt%聚铝，过滤，冷却至30℃，结晶过滤，离心，干燥，得到27.3kg2-氨基-4,5-二氰基咪唑，以二氨基马来腈计，摩尔收率约84.2%，含量为99.67%。以上结合实施例对本专利技术的实施方式作了详细说明，但本专利技术不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本专利技术原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：/n1）将溴素和水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，搅拌下慢慢滴加氰化钠水溶液，控制滴加速度，使反应温度在0～5℃，滴加完毕，继续反应20～40min，得到第一混合物；/n2）将二氨基马来腈和水加入第二反应釜中，然后加入第一混合物，升温至25～35℃，保温反应12～16h，得到第二混合物；/n3）将第二混合物冷却至0℃，抽滤得淡黄色固体；/n4）将固体用脱色剂脱色，过滤，冷却至30℃，结晶过滤，离心，干燥，得到2-氨基-4,5-二氰基咪唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1）将溴素和水加入第一反应釜中，开夹套冷冻冷至0℃以下，搅拌下慢慢滴加氰化钠水溶液，控制滴加速度，使反应温度在0～5℃，滴加完毕，继续反应20～40min，得到第一混合物；
2）将二氨基马来腈和水加入第二反应釜中，然后加入第一混合物，升温至25～35℃，保温反应12～16h，得到第二混合物；
3）将第二混合物冷却至0℃，抽滤得淡黄色固体；
4）将固体用脱色剂脱色，过滤，冷却至30℃，结晶过滤，离心，干燥，得到2-氨基-4,5-二氰基咪唑。


2.根据权利要求1所述的2-氨基-4,5-二氰基咪唑的制备方法，其特征在于，所述溴素与水的投料重量比为2～4：1。


3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦正浩，吴健明，
申请(专利权)人：太仓市茜泾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32