本发明专利技术提供了一种环状碳酸酯的制备系统及方法,所述制备系统包括:羧化反应釜,所述羧化反应釜内装填有离子液体催化剂;所述羧化反应釜内设置有微界面机组,所述微界面机组由若干个微界面发生器构成,所述羧化反应釜的侧壁上设置有气相进料口、氧化剂进料口以及烯烃进料口,二氧化碳从所述气相进料口进入到所述羧化反应釜内部的微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡。本发明专利技术的制备系统增大羧化反应过程中二氧化碳与原位生成的环状碳酸酯之间的相界传质面积,并进行充分混合再进行羧化反应,从而解决了现有技术中由于二氧化碳和环状碳酸酯羧化反应在反应釜内部无法得到充分混合,导致系统反应效率降低的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种环状碳酸酯的制备系统及方法
本专利技术涉及环状碳酸酯制备领域,具体而言,涉及一种环状碳酸酯的制备系统及方法。
技术介绍
环状碳酸酯是一种重要的化学产品,环状碳酸酯在有机合成中间体,极性非质子型溶剂,锂离子电池电解质,聚合物单体等领域有着广泛的应用。工业上合成环状碳酸酯是采用环氧化合物与二氧化碳羧化法。该工艺采用金属卤化物和铵盐为催化剂,在压力2.0-5.0MPa和温度100-150℃下实现了环氧化合物和二氧化碳合成环状碳酸酯。然而大部分环氧化合物有毒性,可能会诱发癌症。相较于环氧化合物,烯烃来源更广泛,价格更便宜且毒性较小。烯烃通过环氧化反应可以制备化合物。以烯烃和二氧化碳为原料,以咪唑碳酸氢盐离子液体为双功能催化剂,将烯烃环氧化反应和环氧化合物与二氧化碳羧化反应串联,一步合成环状碳酸酯。烯烃与二氧化碳氧化羧化法生产环状碳酸酯可以降低原料成本,避免环氧化合物的分离及存储,简化生产流程。同时,现有的二氧化碳羧化反应系统制备环状碳酸酯时,是通过将液体原料和二氧化碳气体直接通入反应釜中进行羧化反应,由于二氧化碳气体和液体原料在反应釜中无法得到充分混合,从而导致反应需要在较高的二氧化碳操作压力下进行,反应效率低下,反应能耗高。有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种环状碳酸酯的制备系统,该制备系统基于微界面反应强化技术,通过微界面发生器将二氧化碳高效破碎成微米级气泡,并分散到液体原料中形成微界面体系,以数十倍地提高羧化反应釜内的气液相界面积,大幅提高气相向反应液的传质速率及宏观加氢速率,以实现由烯烃与二氧化碳直接合成环状碳酸酯,并达到解决现有技术中由于二氧化碳和液体原料在反应釜内无法得到充分混合,导致反应系统效率低下的问题。本专利技术的第二目的在于提供一种采用上述制备系统进行环状碳酸酯的制备方法,反应得到的环状碳酸酯纯度高,应用广泛,提高了环状碳酸酯本身的适用面,值得广泛推广应用。为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:本专利技术提供了一种环状碳酸酯的制备系统,包括羧化反应釜,所述羧化反应釜内装填有离子液体催化剂;所述羧化反应釜内设置有微界面机组,所述微界面机组由若干个微界面发生器构成,所述羧化反应釜的侧壁上设置有气相进料口、氧化剂进料口以及烯烃进料口,二氧化碳从所述气相进料口进入到所述羧化反应釜内部的微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡;从所述羧化反应釜内反应后的氧化羧化反应液依次经过闪蒸罐、脱水塔、精馏塔提纯后,得到环状碳酸酯产品。本专利技术的环状碳酸酯的制备系统,通过在羧化反应釜内部设置有微界面发生器,将进入的二氧化碳气体进行分散破碎成微气泡,从而提高传质效果,在微界面发生器内部通入的烯烃溶液、以及氧化剂水溶液是配合气体的分散破碎,相当于介质的作用。优选地,所述羧化反应釜内的微界面发生器沿垂直方向由上至下依次设置,每个微界面发生器之间设置有液体互通通道。优选地,所述微界面发生器的个数为3个,相邻所述微界面发生器之间的底面与顶面之间连接有所述液体互通通道。本专利技术所有的微界面发生器设置在了羧化反应釜的内部,从上至下依次排布的方式设置,进入的二氧化碳并行进入到每一个微界面发生器中,这样相当于在每个微界面发生器均形成一次微界面体系,以实现气相在以液相为介质的前提下在微界面发生器内部得到充分的分散破碎,最底部的微界面发生器离气相进料口最为接近,所以其作为主要分散破碎的微界面体系,然后上部的两个微界面发生器形成二次微界面体系以及三次微界面体系,也起到加强羧化反应的效果。此外,为了提高微界面发生器之间互相强化的作用,特在微界面发生器之间设置液体互通通道,由于烯烃溶液以及氧化剂溶液均是通过泵输送至羧化反应釜内部,因此为微界面发生器之间的液体互通提供了动力,液体互通的效果还在于为气体分散破碎提高充足的动力以及扩大了传质界面,提升了微气泡分散的效果,提高了分散效率。微界面机组将二氧化碳破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡,使得二氧化碳以微气泡的状态与原位生成的环氧化合物接触,以增大羧化反应程中二氧化碳与原位生成的环氧化合物之间的相界传质面积,并进行充分混合再进行羧化反应,从而解决了现有技术中由于二氧化碳和环氧化合物在羧化反应釜内部无法得到充分混合,导致系统反应效率降低的问题。上述羧化反应釜内设置的微界面发生器为气动式,通过将二氧化碳与烯烃溶液、氧化剂溶液通入微界面发生器后分散破碎,以加强后续加氢反应,脱除硫、氮等杂质,提高传质效果。优选地,所述气相进料口外接有气源输送管道以用于将二氧化碳输送至微界面机组内。优选地,氧化剂进料口外接有氧化剂存储罐,所述氧化剂存储罐内存储叔丁基过氧化氢或双氧水。优选地,所述烯烃进料口外接有烯烃存储罐,用于将所述烯烃存储罐中的烯烃溶液通过烯烃进料口输送至所述羧化反应釜内。本领域所属技术人员可以理解的是,本专利技术所采用的微界面发生器在本专利技术人在先专利中已有体现,如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理,该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔,本体上设有与空腔连通的进口,空腔的相对的第一端和第二端均敞开,其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小;二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处,二次破碎件的一部分设在空腔内,二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为:液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内,超高速旋转并切割气体,使气体气泡破碎成微米级别的微气泡,从而提高液相与气相之间的传质面积,而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。另外,在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口,二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通,说明气泡破碎器都是需要气液混合进入,另外从后面的附图中可知,一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力,所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器,二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转,从而在旋转的过程中实现气泡破碎,所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实,无论是液动式微界面发生器,还是气液联动式微界面发生器,都属于微界面发生器的一种具体形式,然而本专利技术所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式,在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本专利技术微界面发生器可采用的其中一种形式而已。此外,在先专利201710766435.0中记载到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环状碳酸酯的制备系统,其特征在于,包括羧化反应釜,所述羧化反应釜内装填有离子液体催化剂;/n所述羧化反应釜内设置有微界面机组,所述微界面机组由若干个微界面发生器构成,所述羧化反应釜的侧壁上设置有气相进料口、氧化剂进料口以及烯烃进料口,二氧化碳从所述气相进料口进入到所述羧化反应釜内部的微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡;/n从所述羧化反应釜内反应后的氧化羧化反应液依次经过闪蒸罐、脱水塔、精馏塔提纯后,得到环状碳酸酯产品。/n
【技术特征摘要】
1.一种环状碳酸酯的制备系统,其特征在于,包括羧化反应釜,所述羧化反应釜内装填有离子液体催化剂;
所述羧化反应釜内设置有微界面机组,所述微界面机组由若干个微界面发生器构成,所述羧化反应釜的侧壁上设置有气相进料口、氧化剂进料口以及烯烃进料口,二氧化碳从所述气相进料口进入到所述羧化反应釜内部的微界面机组内部以用于破碎二氧化碳气体为微米级别的微气泡;
从所述羧化反应釜内反应后的氧化羧化反应液依次经过闪蒸罐、脱水塔、精馏塔提纯后,得到环状碳酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的制备系统,其特征在于,所述羧化反应釜内的微界面发生器沿垂直方向由上至下依次设置,每个微界面发生器之间设置有液体互通通道。
3.根据权利要求2所述的制备系统,其特征在于,所述微界面发生器的个数为3个,相邻所述微界面发生器之间的底面与顶面之间连接有所述液体互通通道。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备系统,其特征在于,所述气相进料口外接有气源输送管道以用于将二氧化碳输送至微界面机组内。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备系统,其特征在于,所述氧化剂进料口外接有氧化剂存储...
【专利技术属性】
技术研发人员:张志炳,周政,胡兴邦,刘甲,
申请(专利权)人:南京延长反应技术研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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