本发明专利技术公开了一种有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层。以聚（甲基丙烯酸甲酯－ｂ－甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷）为前驱体通过溶胶－凝胶过程得到有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层或以聚（甲基丙烯酸甲酯－ｂ－甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷）与正硅酸乙酯的混合物为前驱体通过溶胶－凝胶过程得到有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层，有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层的厚度为４２．５～１６２．８ｎｍ，孔隙率为２３．２％～５６．９％，孔径为５～１０ｎｍ。本发明专利技术以嵌段共聚物微相分离后的微相形态作为模板来制备纳米多孔防反射涂层，其孔径大小易于控制且孔径分布均一，防反射涂层基本构架为Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ结构，机械性能优异，抗褶皱耐摩擦，且富含Ｓｉ－ＯＨ官能团，可以有效的解决由目前技术上制备的防反射涂层和各类基底的黏附问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机无机/杂化纳米级多孔防反射薄膜及其制备方法。
技术介绍
防反射涂层可增加光学器件的透光率，减少不必要的反射以及眩光，在太 阳能电池面板，显示器件、防止光污染等领域用重要的应用。目前抑制反射光 的主要途径有1)通过对基底的打磨处理，使其对入射光形成漫反射，但这样 的处理方法效果不佳，仍有2%的反射率，同时大幅度降低光透过率；2)对基 底表面涂覆一层防反射涂层(防反射机理如图l所示)。防反射涂层的基本原理 是让涂层与空气界面的反射光和涂层与基底界面的反射光产生干涉，从而抵消 了反射光的能量，达到防反射的目的。防反射涂层的制备主要集中在多孔薄膜 的制备上，而多孔膜的孔径大小及分布和涂层厚度都决定了防反射的效果。众 所周知，嵌段共聚物的微相分离可以形成纳米级有序的微相结构。以甲基丙烯 酸甲酯(MMA)与甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅垸(MPES)作为反应单体通过活性 自由基聚合(如可逆加成断裂链转移聚合)制备聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙 烯酰氧丙基三乙基硅垸)二元嵌段共聚物。使用旋涂的方法，将嵌段共聚物溶 液涂覆在基底表面，当嵌段共聚物发生完全微相分离后，通过聚合物中硅氧烷 的溶胶凝胶过程来固定微相结构，通过紫外光降解聚甲基丙烯酸甲酯即可制备 得到纳米级多孔薄膜，同时可以用嵌段共聚物组成，膜厚和光照时间来有效的 调节膜折光指数，来实现不同的防反射要求。另夕卜，涂层的骨架主要由Si-O-Si 结构组成，且含有Si-OH官能团，因此该涂层比单一的薄膜有较高的强度，抗 褶皱耐摩擦，与基底的粘合性好等特点，可以有效的克服目前各类防反射涂层 存在的机械性能差且光学性能不稳定的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种的有机/无机杂化纳米级多 孔防反射涂层。有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层是以聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯 酰氧丙基三乙基硅垸)为前驱体通过溶胶-凝胶过程得到有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层或以聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)与正硅酸乙酯的混合物为前驱体通过溶胶-凝胶过程得到有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层，有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层的厚度为42.5 162.8nm，孔隙率为23.2% 56.9%，孔径为5 10nm。所述的聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)中的甲基丙 烯酸甲酯链段的数均分子量为7000 15000，聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯 酰氧丙基三乙基硅垸)中的甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷链段的数均分子量为 6000 40000。有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层的制备方法包括如下步骤1) 在重量百分比浓度为2% 10%的聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅垸)溶液中，加入重量百分比浓度为0.5% 10%的正硅酸乙酯， 均匀混合，得到混合液，用匀胶机将混合液在基底表面旋涂成厚度为80 160nm 有机/无机杂化纳米涂层；2) 将有机/无机杂化纳米涂层至于有机溶剂的饱和气氛中，有机溶剂退火 1 7天，然后至于真空烘箱中50 120。C下退火1 5天，退火结束，用冰块 迅速冷却；接着置于氨水的气氛中1 5天，放入真空烘箱中干燥；再置于紫 外灯下照射，制备得到有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层。所述的有机溶剂为甲苯、乙苯、异丙苯、对二甲苯、邻二甲苯、二氯甲 烷或二氧杂环六垸。紫外灯的发出波长小于400nm。基底为载玻片或石英玻璃 片。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果1) 以嵌段共聚物微相分离后的微相形态作为模板来制备纳米级多孔薄膜， 其孔径大小易于控制且孔径分布均一；2) 通过旋涂法制备的纳米级薄膜，薄膜厚度易于调控且厚度均一；3) 以含硅二元嵌段共聚物或是它和正硅酸乙酯的混合物为前躯体制备的 纳米级薄膜，其基本构架为Si-O-Si结构，机械性能优异，抗褶皱耐摩擦，且 富含Si-OH官能团，可以有效的解决由目前技术上制备的薄膜和各类基底的黏 附问题；4) 工艺简单。 附图说明图1是本专利技术的防反射薄膜的机理I:入射光；T:透射光；Rl:薄膜与空气界面的反射光；R2:薄膜与基底 界面的反射光；no:空气的折光指数；nl:薄膜的折光指数；ns:基底的折光指 数；X:入射光波长；图2是本专利技术实施例1得到的嵌段共聚物本体相分离TEM照片； 图3是本专利技术实施例1得到的嵌段共聚物薄膜相分离AFM照片；图4是本专利技术实施例1得到的紫外光照后多孔薄膜的AFM相位图照片； 图5是本专利技术实施例1得到的紫外光照后多孔薄膜的AFM相位图的立体图 照片；图6是本专利技术实施例1得到的纳米级多孔薄膜的可见光全波长光透过曲线图。具体实施例方式有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层是以聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯 酰氧丙基三乙基硅烷)为前驱体通过溶胶-凝胶过程得到有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层或以聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)与正硅酸乙酯的混合物为前驱体通过溶胶-凝胶过程得到有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层，有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层的厚度为42.5 162.8 nm，孔隙率 为23.2% 56.9%，孔径为5 10nm。所述的聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅垸)中的甲基丙 烯酸甲酯链段的数均分子量为7000 15000，聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰 氧丙基三乙基硅烷)中的甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷链段的数均分子量为 6000 40000。 实施例1:将聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅垸)配成5%的四氢呋 喃溶液，加入0.1g正硅酸乙酯，然后用KW-4A型台式匀胶机在载玻片表面旋涂 成纳米级薄膜，匀胶第一阶段转速控制在1000r/min，时间15 s，匀胶第二阶段 转速控制在3000 r/min，时间60 s。涂抹后将薄膜至于四氢呋喃的饱和气氛中， 溶剂退火4天，然后将薄膜至于真空烘箱中9(TC退火36小时，退火时间结束后 马上用冰块迅速冷却。冷却后将其置于氨水的气氛中24小时，随后自然干燥3 天再将其放入真空烘箱中5(TC干燥5天。随后取出将其置于UV-40w的紫外灯 下光照5小时。本专利技术实施例1得到的有机/无机杂化纳米多孔防反射涂层的各 性质参数见表1。表1<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例2:将聚(甲基丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)配成5%的四氢呋喃溶液，加入0.05g正硅酸乙酯，然后用KW-4A型台式匀胶机在载玻片表面旋 涂成纳米级薄膜，匀胶第一阶段转速控制在1000r/min，时间15 s，匀胶第二阶 段转速控制在3000r/min，时间60 s。涂抹后将薄膜至于四氢呋喃的饱和气氛中， 溶剂退火4天，然后将薄膜至于真空烘箱中9(TC退火36小时，退火时间结束后 马上用冰块迅速冷却。冷却后将其置于氨水的气氛中24小时，随后自然干燥3 天再将其放入真空烘箱中5(TC干燥5天。随后取出将其置于UV-40w的紫外灯 下光照5小时。 实施例3:丙烯酸甲酯-b-甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷)配成10%的四氢呋喃溶液， 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层，其特征在于：以聚（甲基丙烯酸甲酯－ｂ－甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷）为前驱体通过溶胶－凝胶过程得到有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层或以聚（甲基丙烯酸甲酯－ｂ－甲基丙烯酰氧丙基三乙基硅烷）与正硅酸乙酯的混合物为前驱体通过溶胶－凝胶过程得到有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层，有机／无机杂化纳米多孔防反射涂层的厚度为４２．５～１６２．８ｎｍ，孔隙率为２３．２％～５６．９％，孔径为５～１０ｎｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王果，罗英武，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。