核磁共振谱仪用的径流探头制造技术

公开一种ＮＭＲ探头，它包括限定一内室的主体。该内室适于支持真空，该主体为非磁性材料。一导管贯穿主体内的内室延伸。该导管具有与一些第二段相联系的第一段，第一段和这些第二段相联接。第一段和第二段为热膨胀系数基本相同的非磁性材料。一ＲＦ线圈沿第一导管段的至少基本段设置。该装置最好在内室内还包括场或频率锁定单元和一吸气器，以让该内室放气而维持优选的高压真空。本发明专利技术同时还公开了利用这种ＮＭＲ探头进行ＮＭＲ分析的方法。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的目标在于核磁共振(NMR)测试装置，特别是用于NMR谱仪的探头。
技术介绍
利用核磁共振(NMR)测试物质以确定其中的组分在技术上是众所周知的。在已知的设备中，将样品置放在一磁体的两个极之间并被线圈包围，以使样品经受预定频率的RF电磁脉冲。然后用NMR装置探测受检样品的核子所发生的NMR脉冲并用熟知的方法加以处理，以识别样品的组分。NMR分析可以在通常称为谱仪的设备中进行。这些谱仪被设计成在磁体的两极之间具有探头，以接纳待分析的样品。与探头相关联的RF线圈和调谐电路产生一种使核子净磁化强度旋转的电磁场(B)。这些RF线圈还探测核子在X、Y平面内旋进时的横向磁化强度。该RF线圈使样品的核子以拉莫尔频率脉动。因而产生用于样品识别的可读信号。在共同拥有的美国专利No.5,371,464(Rapoport)中公开了一种按上面刚描述过的方法工作的示范性探头，此处将结合作为参考。这种探头，以及其它与之相似的探头，尽管在技术上有了改进，但仍然存在不少缺点。最大的缺点涉及到温度的变化，特别是由于样品流和磁体本身之间存在的强的热传导性，致使与加热磁体相关使温度升高。这主要是由样品必须贯穿高温流以维持用于分析的液态，从而避免冷却所产生的胶凝、固化等。这些样品典型地会在探头内外扩散，通过空气在周围环境中传递，最终到达磁体而使磁体温度升高。来自样品的热量还可以经辐射传递到周围环境和通过探头本身的材料传导。由于磁体温度同磁通量成正比，所以加热使磁体经受磁通量的变化。这些磁通量的变化改变了磁体的均匀性，因而使得到的结果不准确，且在某些情况下是没有价值的。即使是样品流温度的小的变化也足以引起磁通量大的改变。如美国专利No.5,166,620(Panosh)中所公开的那样，将频率锁定技术引入探头，通过控制RF线圈的频率来对抗磁通量的改变。对于磁均匀性的改变，只能用磁体的调整(shimming)来实现。当今，要想在这些系统中对磁体实行控制，需将复杂的、高准确性的热交换器用于这些探头。这些热交换器被放置在样品流进入探头之前的路途上。但已发现这种方案成本极为昂贵，因而难于在联机处理环境下实施。此外，磁体和样品流之间的温度传导性也影响样品本身。在所希望的测试时间(期间)内将样品强行留驻在探头内，由于在分析期间它的流动暂时停止，样品本身发生改变。这种温度的改变可以影响NMR测试结果。专利技术概述本专利技术通过提供一种杜瓦瓶型(a dewer type)探头装置以改进当代技术，它便于样品流同磁体的热屏蔽。这是通过消除探头内的热传递实现的。这种装置特别适合于联机处理环境。本专利技术的该装置是一种NMR探头，它包括限定一内室的主体。该内室适于支持真空，而主体是一种非磁性材料。一导管穿过主体内的内室。该导管具有与一些第二段相联系的第一段，第一段对这些第二段起着联接作用(intermediate)，采用热膨胀系数基本上相等的非磁性材料制做第一段和第二段。RF线圈沿至少第一导管段的基本段设置。这种装置最好在其内室内还包括有场或频率锁定单元以及吸气器，便于除去室内的气体以维持优选的高压真空。附图简述参照附图将对本专利技术加以说明，其中相同的附图标记或符号表示相应的或相同的组件。在附图中附图说明图1是本专利技术装置的正视图2是本专利技术装置的剖切图；图3是移去组件的本专利技术的底视图；图4是沿图1中4-4线所取的本专利技术剖视图；图5是沿图1中5-5线所取的本专利技术的剖视图；和图6是本专利技术组件的原理图。附图详述图1从总体上表示同磁体M(典型地具有北极“N”和南极“S”)一起使用的本专利技术装置20，由磁体M产生磁场(用矢量Bo表示)。该磁体M是本专利技术引作参考的美国专利No.5,371,464中详述的装置的一部分，它被设计成适应于管状或其他类似形状的探头，例如本专利技术的装置20。该装置20包括封装圆柱体26的底座22和上盖24。底座22最好包括一环形件27，而环形件27最好是用作散热片的单片。待分析的流体从中通过的导管28，穿过圆柱体26延伸。在导管28和圆柱体内壁26a之间有一空间30。RF线圈40最好沿导管28的非磁性特别是非金属的区段包绕(journal)导管28。圆柱体26同底座22及上盖24相组合形成气密，使之在需要工作时该空间30中可以完全抽空达到超高真空度(约为10-6至10-8毫米水银柱)。该装置20包括附带的电子控制线路，其详细情况在下面加以说明。图2和图3更详细地示出了装置20。场或频率锁定单元或机械装置43，包括由RF线圈46包绕的密封样品44以及相关的电子学线路，虽不要求但最好是装置20的一部分。该频率锁定单元43是例如依照共同拥有的美国专利No,5,166,620(Panosh)细述的那种，在此引为参考。RF线圈40、46端接在线40a、40b、46a、46b上，其经连通头(feedthrough)50a、50b和52a，52b连接到控制电子线路(以下详述)上。连通头50a、50b、52a、52b位于底座22上的孔54a、54b、56a、56b中并与之固定，使之在它们各自的孔54a、54b、56a、56b中形成气密封。端线40a、40b、46a、46b优选为镀银铜线，最好穿过导向盘58、59上大小成比例的开口并用非磁性材料焊接将其固定在该处。这些导向盘58、59优选采用陶瓷或非磁性和非导电材料，并沿导管28悬挂在导管28段的附着点，并用于保持线40a、40b、46a、46b的适当走线，使之不会相互接触。采用吸气器，如St172标准吸气器系列，最好是ST172/H1/7-6/150C型，制造代码为5K0350，产自Saes Getters，Via Gallatate 215，Milan20151，意大利，以保持装置20的空间30内的真空，尤其是高真空。该吸气器，以及其他任何被采用的吸气器最好是圆柱体形或相同形状(虽然其他形状，例如方形、长方形、多角形、三角形，椭圆形也是允许的)。该吸气器60用线62a、62b连接到以气密封方法安装在洞66a、66b内的连通头64a、64b上，同上面细述过的连通头50a、50b、52a、52b的情形相似。该吸气器60被配置成经由线62a、62b(根据上面线40a、40b、46a、46b)接收电压，典型地约为5伏，以吸收在该装置内由于组件随时间出现的放气而形成的分子(典型地为气体)，因此将真空保持在最佳水平(详细如上所述)。虽然只示出了单个吸气器60，采用多个吸气器也是允许的。连通头50a、50b、52a、52b、64a、64b最好用诸如KOVAR牌的合金(CRS Holdings.，Inc，Wilmington，Delaware)制做，并做成圆柱形状或相同形状用于将线包围。优选采用KOVAR是由于它的热膨胀系数与底座22的材料膨胀系数相近，并且可以用气密封方法固定在底座22的孔54a、54b、56a、56b、66a、66b中。其他材料也可以满足要求，只要它们具有与底座材料相适合的热膨胀系数。其他的连通头形状，例如正方形，长方形，多角形、三角形、椭圆形等也是允许的，只要底座22上的孔54a、54b、56a、56b、66a、66b也有着相应的形状。线40a、40b、46a、46b、62a、62b穿过相应的连通头50a、5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＮＭＲ探头，包括：一主体，所说的主体限定一内室，该内室适于支持真空，该主体采用非磁性材料；一在所述主体内贯穿内室的导管，该导管有与一些第二段相联系的第一段，该第一段联接这些第二段，所述第一段和第二段采用热膨胀系数基本相等的非磁性材料；和一ＲＦ线圈，沿该第一导管段的至少一基本段设置。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：塔尔科恩，内姆莱维，雅伊尔舒尔，尤里拉伯保特，
申请(专利权)人：福克斯鲍罗核磁共振有限公司，
类型：发明
国别省市：IL[以色列]