一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法技术

本发明专利技术涉及化合物纯化技术领域，具体提供一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法。所述纯化方法包括以下步骤：向含有甲基亚膦酸二烷基酯、氯化镁和醚类溶剂的反应液中加入弱极性溶剂，降温至‑10～40℃，加入含氮有机碱类化合物，保温反应，过滤，得氯化镁和滤液；滤液经精馏得甲基亚膦酸二烷基酯产品。本发明专利技术提供的纯化方法不但提高了甲基亚膦酸二烷基酯的纯度和收率，且所得氯化镁不含结晶水，氯化镁中氮含量在0.01～0.5％，无水氯化镁纯度可达97％以上；所得甲基亚膦酸二烷基酯产品的纯度可达97％以上，收率可达85％以上；且本发明专利技术工艺简单，无需特殊设备，反应条件温和，无需高温蒸馏或低温盐水处理过程，适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法
本专利技术涉及化合物纯化
，尤其涉及一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法。
技术介绍
甲基亚膦酸二烷基酯是合成许多膦系阻燃剂和农用除草剂草铵膦的关键中间体。草铵膦的合成主要是以三氯化膦、亚膦酸三乙酯、氯甲烷为起始原料，经过格氏、歧化、偶联反应得到的甲基亚膦酸二乙酯。目前国内大部分草铵膦生产企业都是采用该合成路线。工艺路线如式1所示：目前，通过上述制备工艺得到的甲基亚膦酸二乙酯的纯化方法主要是：将反应液经高真空(0.01atm)蒸馏出甲基亚膦酸二乙酯和四氢呋喃等溶剂，然后精馏得到纯度98％左右的甲基亚膦酸二乙酯。该纯化工艺中甲基亚膦酸二乙酯蒸馏受热易发生歧化反应(如式2所示)，同时，蒸馏釜残为含有四氢呋喃等醚类溶剂和氯化镁的混合物，氯化镁与醚形成的络合物使其在醚中溶解度大大增加，溶有无机盐的溶液在蒸馏过程中蒸至溶剂量少时发生固化而难以蒸出，因此，会产生大量含醚氯化镁危废。也有研究人员采用向含四氢呋喃等醚类溶剂和氯化镁混合物的反应液中低温加入盐水，使氯化镁-醚络合物转化为氯化镁水合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：/n向含有甲基亚膦酸二烷基酯、氯化镁和醚类溶剂的反应液中加入弱极性溶剂，降温至-10～40℃，加入含氮有机碱类化合物，保温反应，过滤，得氯化镁和滤液；滤液经精馏得甲基亚膦酸二烷基酯产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
向含有甲基亚膦酸二烷基酯、氯化镁和醚类溶剂的反应液中加入弱极性溶剂，降温至-10～40℃，加入含氮有机碱类化合物，保温反应，过滤，得氯化镁和滤液；滤液经精馏得甲基亚膦酸二烷基酯产品。


2.如权利要求1所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含有甲基亚膦酸二烷基酯、氯化镁和醚类溶剂的反应液为格氏试剂MeMgCl(L)n与氯代亚膦酸二烷酯在醚类溶剂中通过如下所示的反应得到；其中，R为甲基、乙基、正丁基或异丁基；L代表醚类溶剂；





3.如权利要求1所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述弱极性溶剂为正丙醚、异丙醚、正丁醚、异丁醚、正己烷、环己烷、正戊烷、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或石油醚中至少一种。


4.如权利要求1或3所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述弱极性溶剂的加入量为所述反应液总重量的10～50wt％。


5.如权利要求1所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含氮有机碱类化合物为有机胺类化合物或含氮杂环类芳香烃化合物。


6.如权利要求5所述的甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：史秀肖，高永民，范立攀，李志锋，李立华，范朝辉，贾成国，
申请(专利权)人：河北威远生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13