一种硒纳米片的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种硒纳米片的制备方法，包括以下步骤：刻蚀：提供质量分数为5％～20％的氢氟酸溶液，向所述氢氟酸溶液中添加硒化铝以得到氢氟酸混合体系，将所述氢氟酸混合体系转移至50～80℃下搅拌1～5h，搅拌后再将氢氟酸混合体系进行一级离心并收集沉淀；液相剥离：将所述沉淀添加到分散剂中，再将分散剂用探头超声处理4～24h，所述探头超声的功率为200～400W，探头超声过程中所述分散剂的温度不超过25℃；离心收集硒纳米片：将超声后的分散剂进行二级离心，收集上清液得到硒纳米片分散液，再将所述硒纳米片分散液进行三级离心，收集沉淀得到硒纳米片。本发明专利技术硒纳米片的制备方法具有成本低、产量高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种硒纳米片的制备方法
本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种硒纳米片的制备方法。
技术介绍
光热治疗是近些年发展起来的一种副作用小、效率高的癌症疗法，它的治疗机理主要是利用光热剂在近红外激光的照射下产生局部高温来杀伤癌细胞。由于波长为808nm的激光对组织的损伤较小，而且水和蛋白质对其吸收能力较弱，808nm的激光可以更为深入的穿透人体组织，所以一般选择这个波长的激光作为光源进行治疗。二维材料尺寸较小，比表面积较大，同时可以通过细胞的内吞作用进入肿瘤细胞内，因此将二维材料应用于光热剂的前景十分广阔。硒是著名的抗癌元素，利用硒制作的纳米光热剂在肿瘤治疗领域有极大的应用前景。然而，硒是一种非层状材料，一般的制备方法难以大批量的得到二维硒纳米片。尽管有通过化学气相沉积等方法制备硒纳米片的研究，但是这种方法条件严苛，产量较低，难以快速应用于市场。还有人利用普通的液相剥离法制备硒纳米片，这种纳米片的厚度较大，难以发挥二维材料的优势。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种硒纳米片的制备方法，以解决硒纳米片制备过程存在的产量低、厚度大、条件严苛、制备工艺复杂等问题。本专利技术提供了一种硒纳米片的制备方法，包括以下步骤：刻蚀：提供质量分数为5％～20％的氢氟酸溶液，向所述氢氟酸溶液中添加硒化铝以得到氢氟酸混合体系，将所述氢氟酸混合体系转移至50～80℃下搅拌1～5h，搅拌后再将氢氟酸混合体系进行一级离心并收集沉淀；液相剥离：将所述沉淀添加到分散剂中，再将分散剂用探头超声处理4～24h，所述探头超声的功率为200～400W，探头超声过程中所述分散剂的温度不超过25℃；离心收集硒纳米片：将超声后的分散剂进行二级离心，收集上清液得到硒纳米片分散液，再将所述硒纳米片分散液进行三级离心，收集沉淀得到硒纳米片。优选的，所述硒纳米片的厚度为1～10nm，所述硒纳米片的尺寸为50～300nm。优选的，在刻蚀过程中，所述硒化铝为硒化铝粉末，所述硒化铝粉末的细度为200目以上，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为10％。优选的，在刻蚀过程中，所述氢氟酸混合体系中，所述硒化铝的浓度为1～100mg/ml。优选的，在刻蚀过程中，将所述氢氟酸混合体系转移至60～70℃下搅拌1.5～2.5h；所述一级离心的转速为5000～10000rpm，所述一级离心的时间为5～20min。优选的，在液相剥离过程中，所述沉淀与分散剂的质量体积之比为2～20mg/ml，所述分散剂为异丙醇或者去离子水。优选的，在液相剥离过程中，所述探头超声的时间为5～10h，所述探头超声的功率为280～320W，探头超声过程中所述分散剂的温度为10～15℃。优选的，在离心收集硒纳米片过程中，所述二级离心的转速为2500～4000rpm，所述二级离心的时间为15～30min。优选的，在离心收集硒纳米片过程中，所述三级离心的转速为8000～15000rpm，所述三级离心的时间为5～10min。本专利技术硒纳米片的制备方法包括刻蚀步骤、液相剥离步骤和离心收集硒纳米片步骤。其中刻蚀步骤采用氢氟酸刻蚀硒化铝中的金属铝，通过对硒化铝刻蚀实现对硒化铝的初步剥离，离心收集沉淀得到硒的多层微结构。在液相剥离步骤中，借助于液相剥离过程对初步剥离后硒的多层微结构进一步剥离，得到硒的少层纳米片。最后，通过两步分离法彻底实现剥离产生的目标硒纳米片与未有效剥离的硒的多层微结构分离，即通过二级离心除去未有效剥离的硒的多层微结构，得到含有目标硒纳米片的上清液部分，再通过三级离心收集目标硒纳米片。该硒纳米片的制备方法能够制备出厚度小、横向尺寸大、表面积大的高质量超薄纳米片，该纳米片具有良好的生物相容性、环境稳定性和高的光热转化率，升温效果好且光热稳定性高，可以应用于制备用于肿瘤治疗的光热制剂。本专利技术硒纳米片的制备方法具有制备过程简单、可重复的优点，相对于传统制备方法成本更低、产量更高，可以直接应用于大规模工业化生产。本专利技术的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本专利技术实施例的实施而获知。附图说明为更清楚地阐述本专利技术的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。图1为硒化铝粉末刻蚀前的SEM图；图2为硒化铝粉末刻蚀后的SEM图；图3为本专利技术实施例1制备的硒纳米片与硒粉末的XRD图谱；图4为实施例1制备的硒纳米片的AFM图谱；图5为实施例1制备的硒纳米片的光热效果图。具体实施方式以下所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。本专利技术提供了一种硒纳米片的制备方法，包括以下步骤：刻蚀：提供质量分数为5％～20％的氢氟酸溶液，向所述氢氟酸溶液中添加硒化铝以得到氢氟酸混合体系，将所述氢氟酸混合体系转移至50～80℃下搅拌1～5h，搅拌后再将氢氟酸混合体系进行一级离心并收集沉淀；液相剥离：将所述沉淀添加到分散剂中，再将分散剂用探头超声处理4～24h，所述探头超声的功率为200～400W，探头超声过程中所述分散剂的温度不超过25℃；离心收集硒纳米片：将超声后的分散剂进行二级离心，收集上清液得到硒纳米片分散液，再将所述硒纳米片分散液进行三级离心，收集沉淀得到硒纳米片。进一步的，所述硒纳米片的厚度为1～10nm，所述硒纳米片的尺寸为50～300nm。进一步的，在刻蚀过程中，所述硒化铝为硒化铝粉末，所述硒化铝粉末的细度为200目以上，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为10％。进一步的，在刻蚀过程中，所述氢氟酸混合体系中，所述硒化铝的浓度为1～100mg/ml。进一步的，在刻蚀过程中，将所述氢氟酸混合体系转移至60～70℃下搅拌1.5～2.5h；所述一级离心的转速为5000～10000rpm，所述一级离心的时间为5～20min。进一步的，在液相剥离过程中，所述沉淀与分散剂的质量体积之比为2～20mg/ml，所述分散剂为异丙醇或者去离子水。进一步的，在液相剥离过程中，所述探头超声的时间为5～10h，所述探头超声的功率为280～320W，探头超声过程中所述分散剂的温度为10～15℃。进一步的，在离心收集硒纳米片过程中，所述二级离心的转速为2500～4000rpm，所述二级离心的时间为15～30min。进一步的，在离心收集硒纳米片过程中，所述三级离心的转速为8000～15000rpm，所述三级离心的时间为5～10min。实施例1一种硒纳米片的制备方法，包括以下步骤：刻蚀：提供质量分数为10％的氢氟酸溶液15ml，取100mg细度为200目的硒化铝添加到氢氟酸溶液中，得到氢氟酸混合体系。再将氢氟酸混合体系转移到65℃条件下搅拌2h，搅拌过程中氢氟酸刻蚀硒化铝中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硒纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n刻蚀：提供质量分数为5％～20％的氢氟酸溶液，向所述氢氟酸溶液中添加硒化铝以得到氢氟酸混合体系，将所述氢氟酸混合体系转移至50～80℃下搅拌1～5h，搅拌后再将氢氟酸混合体系进行一级离心并收集沉淀；/n液相剥离：将所述沉淀添加到分散剂中，再将分散剂用探头超声处理4～24h，所述探头超声的功率为200～400W，探头超声过程中所述分散剂的温度不超过25℃；/n离心收集硒纳米片：将超声后的分散剂进行二级离心，收集上清液得到硒纳米片分散液，再将所述硒纳米片分散液进行三级离心，收集沉淀得到硒纳米片。/n

【技术特征摘要】
1.一种硒纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
刻蚀：提供质量分数为5％～20％的氢氟酸溶液，向所述氢氟酸溶液中添加硒化铝以得到氢氟酸混合体系，将所述氢氟酸混合体系转移至50～80℃下搅拌1～5h，搅拌后再将氢氟酸混合体系进行一级离心并收集沉淀；
液相剥离：将所述沉淀添加到分散剂中，再将分散剂用探头超声处理4～24h，所述探头超声的功率为200～400W，探头超声过程中所述分散剂的温度不超过25℃；
离心收集硒纳米片：将超声后的分散剂进行二级离心，收集上清液得到硒纳米片分散液，再将所述硒纳米片分散液进行三级离心，收集沉淀得到硒纳米片。


2.如权利要求1所述的硒纳米片的制备方法，其特征在于，所述硒纳米片的厚度为1～10nm，所述硒纳米片的尺寸为50～300nm。


3.如权利要求1所述的硒纳米片的制备方法，其特征在于，在刻蚀过程中，所述硒化铝为硒化铝粉末，所述硒化铝粉末的细度为200目以上，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的质量分数为10％。


4.如权利要求1所述的硒纳米片的制备方法，其特征在于，在刻蚀过程中，所述氢氟酸混合体系中，所述硒化铝的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晗，范涛健，张家宜，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44