一种碲真空蒸馏除杂装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种碲真空蒸馏除杂装置，包括：真空系统、电控系统及用于除去碲块或碲粉中杂质的真空炉，真空炉包括加热装置、金属坩埚及非金属的蒸馏冷凝装置，加热装置设置于金属坩埚的外部，蒸馏冷凝装置设置于金属坩埚的内部，蒸馏冷凝装置包括底部的蒸馏部及设置于蒸馏部上方的冷凝部，蒸馏部与冷凝部之间设有用于回流杂质的阻流塔盘，阻流塔盘上设有第一开孔，冷凝部与真空系统气连通，加热装置由下向上加热温度逐渐降低，真空系统及加热装置均与电控系统信号连接。除杂得到碲的纯度高、单炉处理能力强，处理周期短，提升了产品质量，并且处理碲的蒸馏冷凝装置为非金属制成，防止碲对蒸馏冷凝装置进行腐蚀，提高了装置的寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种碲真空蒸馏除杂装置
本技术涉及有色冶金真空蒸馏冶金炉窑
，更具体地说，涉及一种碲真空蒸馏除杂装置。
技术介绍
碲是现代高科技工业、国防及尖端
等所需高新材料的支撑材料，被称为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”。碲的纯度是直接影响其应用的重要因素。碲中的主要杂质有Cu、Al、Fe、Si、Pb、Bi、Mg、Na、As、Se、S等。碲在真空蒸馏提纯过程中，碲及其中杂质元素的饱和蒸汽压是随着温度的升高而增大，当蒸馏温度为550℃时，由于Cu、Al、Fe、Si、Pb、Bi饱和蒸汽压远低于Te的饱和蒸汽压，故Cu、Al、Fe、Si、Pb、Bi会较多的残留在液相中，Mg的饱和蒸汽压略低于Te的饱和蒸汽压，因此会有较多的Mg挥发进入气相；Na、As、Se、S的饱和蒸汽压比碲的饱和蒸汽压高，则易于挥发进入气相。目前采用的真空蒸馏炉结构为一根石英管()，冷凝区域没有明显的界限，很难区分合格产品和不合格产品。石英管为一次性使用，存在成本较高，单炉产量低。不锈钢剖分式冷凝结构解决了单次处理量大、多次使用的问题，但是碲对不锈钢存在腐蚀的问题，从而影响产品质量。传统碲真空蒸馏设备存在单炉处理能力小(1～5公斤)，处理周期长(24小时/炉)，蒸馏成品率较低(冷凝器两端的产品碲由于含杂较多需返炉处理)。综上所述，如何提供一种单炉处理能力强、处理周期短及成品率高的碲真空蒸馏除杂装置，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本技术的目的是提供一种单炉处理能力强、处理周期短及成品率高的碲真空蒸馏除杂装置。为了实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种碲真空蒸馏除杂装置，包括：真空系统、电控系统及用于除去碲块或碲粉中杂质的真空炉，所述真空炉包括加热装置、金属坩埚及非金属的蒸馏冷凝装置，所述加热装置设置于所述金属坩埚的外部，所述蒸馏冷凝装置设置于所述金属坩埚的内部，所述蒸馏冷凝装置包括底部的蒸馏部及设置于所述蒸馏部上方的冷凝部，所述蒸馏部与所述冷凝部之间设有用于回流杂质的阻流塔盘，所述阻流塔盘上设有第一开孔，所述冷凝部与所述真空系统气连通，所述加热装置由下向上加热温度逐渐降低，所述真空系统及所述加热装置均与所述电控系统信号连接。优选的，所述金属坩埚的顶部外侧设有冷却装置。优选的，所述蒸馏部包括石墨坩埚，所述冷凝部包括冷凝筒及冷却收集室，所述冷凝筒的底部开口连接于所述石墨坩埚的顶部开口，所述冷凝筒和所述冷却收集室的连接处设有第一隔板，所述第一隔板上设有第二开孔，所述冷却收集室的下部开口连接于所述冷凝筒的顶部开口，所述阻流塔盘设置于所述石墨坩埚的内侧上部。优选的，所述石墨坩埚的内壁上设有若干横向设置的第二隔板，每个所述第二隔板上均设有第三开孔。优选的，所述石墨坩埚的顶部开口设有用于防止冷凝于所述冷凝筒内壁上的碲回流的环形的石英挡盘，所述石英挡盘的外周连接于所述石墨坩埚的顶部开口内壁。优选的，所述真空系统连接于所述冷凝部的连接处设有过滤装置。本技术提供的一种碲真空蒸馏除杂装置，包括：真空系统、电控系统及用于除去碲块或碲粉中杂质的真空炉，真空炉包括加热装置、金属坩埚及非金属的蒸馏冷凝装置，加热装置设置于金属坩埚的外部，蒸馏冷凝装置设置于金属坩埚的内部，蒸馏冷凝装置包括底部的蒸馏部及设置于蒸馏部上方的冷凝部，蒸馏部与冷凝部之间设有用于回流杂质的阻流塔盘，阻流塔盘上设有第一开孔，冷凝部与真空系统气连通，加热装置由下向上加热温度逐渐降低，真空系统及加热装置均与电控系统信号连接。采用碲真空蒸馏除杂装置进行除杂得到碲的纯度大于99％，并且单炉处理能力强，处理周期短，成品率可达到99％以上，提升了产品质量，并且处理碲的蒸馏冷凝装置为非金属制成，防止碲对蒸馏冷凝装置进行腐蚀，提高了装置的寿命。附图说明为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本技术所提供的真空炉的剖面图；图2为本技术所提供的碲真空蒸馏除杂装置的侧视图；图3为本技术所提供的碲真空蒸馏除杂装置的俯视图。图1-3中：1-冷却装置、2-冷却收集室、3-冷凝筒、4-加热装置、5-金属坩埚、6-阻流塔盘、7-石墨坩埚、8-过滤装置、9-电控系统、10-真空系统。具体实施方式下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。本技术的核心是提供一种单炉处理能力强、处理周期短及成品率高的碲真空蒸馏除杂装置。请参考图1～3，图1为本技术所提供的真空炉的剖面图；图2为本技术所提供的碲真空蒸馏除杂装置的侧视图；图3为本技术所提供的碲真空蒸馏除杂装置的俯视图。一种碲真空蒸馏除杂装置，包括：真空系统10、电控系统9及用于除去碲块或碲粉中杂质的真空炉，真空炉包括加热装置4、金属坩埚5及非金属的蒸馏冷凝装置，加热装置4设置于金属坩埚5的外部，蒸馏冷凝装置设置于金属坩埚5的内部，蒸馏冷凝装置包括底部的蒸馏部及设置于蒸馏部上方的冷凝部，蒸馏部与冷凝部之间设有用于回流杂质的阻流塔盘6，阻流塔盘6上设有第一开孔，冷凝部与真空系统10气连通，加热装置4由下向上加热温度逐渐降低，真空系统10及加热装置4均与电控系统9信号连接。需要说明的是，真空系统10由过滤器、旋片泵、扩散泵等构成，保证蒸馏炉能够达到真空蒸馏所需要的真空度10×10-1～10×10-3Pa。电控系统9由热电偶、控制元件构成。本申请适用于4N碲真空蒸馏除去高沸点杂质和部分低沸点杂质生产5N及以上的碲，单炉处理能力提高至20kg/炉。加热装置4可以设置为电加热炉，加热电炉可以分两段以上进行加热，蒸馏部外围设置8～12kw，冷凝部外围设置2～5kw，通过热电偶、电控元件严格控制每个部分的温度。利用金属碲的蒸汽压与其它金属的蒸汽压差别大，在真空条件下，真空蒸馏—分段冷凝能分离高沸点、低沸点杂质，达到提纯目的得到高纯碲。碲与杂质元素纯态时蒸气压比值为：碲与杂质元素纯态时蒸气压比值元素AsBiNaPbS2SePTe/PMe681076411428130000.010.02在蒸馏温度(450～600℃)下，蒸馏过程中挥发出来的主要金属有Se、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碲真空蒸馏除杂装置，其特征在于，包括：真空系统(10)、电控系统(9)及用于除去碲块或碲粉中杂质的真空炉，所述真空炉包括加热装置(4)、金属坩埚(5)及非金属的蒸馏冷凝装置，所述加热装置(4)设置于所述金属坩埚(5)的外部，所述蒸馏冷凝装置设置于所述金属坩埚(5)的内部，所述蒸馏冷凝装置包括底部的蒸馏部及设置于所述蒸馏部上方的冷凝部，所述蒸馏部与所述冷凝部之间设有用于回流杂质的阻流塔盘(6)，所述阻流塔盘(6)上设有第一开孔，所述冷凝部与所述真空系统(10)气连通，所述加热装置(4)由下向上加热温度逐渐降低，所述真空系统(10)及所述加热装置(4)均与所述电控系统(9)信号连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种碲真空蒸馏除杂装置，其特征在于，包括：真空系统(10)、电控系统(9)及用于除去碲块或碲粉中杂质的真空炉，所述真空炉包括加热装置(4)、金属坩埚(5)及非金属的蒸馏冷凝装置，所述加热装置(4)设置于所述金属坩埚(5)的外部，所述蒸馏冷凝装置设置于所述金属坩埚(5)的内部，所述蒸馏冷凝装置包括底部的蒸馏部及设置于所述蒸馏部上方的冷凝部，所述蒸馏部与所述冷凝部之间设有用于回流杂质的阻流塔盘(6)，所述阻流塔盘(6)上设有第一开孔，所述冷凝部与所述真空系统(10)气连通，所述加热装置(4)由下向上加热温度逐渐降低，所述真空系统(10)及所述加热装置(4)均与所述电控系统(9)信号连接。


2.根据权利要求1所述的碲真空蒸馏除杂装置，其特征在于，所述金属坩埚(5)的顶部外侧设有冷却装置(1)。


3.根据权利要求1所述的碲真空蒸馏除杂装置，其特征在于，所述蒸馏部包括石墨坩埚(7)，所述冷凝部包括冷凝...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永清，王义，郭伟强，易锡平，蒋德忠，李正强，
申请(专利权)人：湖南金马冶金技术开发有限公司，
类型：新型
国别省市：湖南;43