一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法，包括如下步骤：取一定量的色谱级溶剂，用酯类有机溶剂进行精确定量，配制成色谱级溶剂的质量浓度为50～500ppm的标准溶液；取一定量的电解质锂盐作为待测样品，用酯类有机溶剂稀释成一定浓度的待测样品溶液；分别上样标准溶液和待测样品溶液，进行气相色谱测定，记录气相色谱图中对应的色谱级溶剂的峰面积以及保留时间、残留溶剂的峰面积以及保留时间；计算待测样品中的残留溶剂的含量。该方法操作简单且快速方便，操作过程重复性好、稳定性高、精密度高，有利于对固体电解质锂盐的生产进行有效监控，有利于对固体电解质锂盐中残留溶剂的含量进行控制，提高产品品质。

【技术实现步骤摘要】
一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法
本专利技术属于检测分析
，特别涉及一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法。
技术介绍
在锂电池电解液体系中，固体锂盐添加剂(如双氟草酸硼酸锂、双草酸硼酸锂和双氟代磺酰亚胺锂等)的加入能大大提高电解液体系的导电性能，使电解液体系具有良好的热稳定性和电化学稳定性，同时对环境也更加友好。在生产双草酸硼酸锂和双氟代磺酰亚胺锂等固体新型锂盐添加剂时，需要使用到如乙酸乙酯、乙腈、碳酸二甲酯等溶剂作为反应介质以及提纯溶剂；在后续生产过程中，这些溶剂会残留在产品中。而较大量的残留溶剂在锂电池电解液体系中会造成电解液裂化等不良现象，因此需要对固体锂盐添加剂生产中的残留溶剂进行检测，以更好的对固体锂盐添加剂的生产进行控制。目前，对于固体电解质锂盐中的残留溶剂的分析方法不够完善；常见的方法为采用真空下加热减量的方法。但是，该方法比较耗时间，准确性差。因此，有必要开发出一种可以准确且快速的测定出固体电解质锂盐中的残留溶剂含量的分析方法，从而能够利用该分析方法对生产过程中的提纯反应情况进行内部监控，为提高产品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)配制标准溶液/n取一定量的色谱级溶剂，用酯类有机溶剂进行精确定量，配制成色谱级溶剂的质量浓度为50～500ppm的标准溶液；/n(2)配制待测样品溶液/n取一定量的电解质锂盐作为待测样品，用酯类有机溶剂稀释成一定浓度的待测样品溶液；/n(3)气相色谱检测/n用微量进样器吸取标准溶液，进样到色谱柱中，进行气相色谱测定，记录气相色谱图中对应的色谱级溶剂的峰面积以及保留时间；/n用微量进样器吸取待测样品溶液，进样到色谱柱中，进行气相色谱测定，记录气相色谱图中残留溶剂的峰面积以及保留时间；/n(4)计算待测样品中的残留溶剂...

【技术特征摘要】
1.一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制标准溶液
取一定量的色谱级溶剂，用酯类有机溶剂进行精确定量，配制成色谱级溶剂的质量浓度为50～500ppm的标准溶液；
(2)配制待测样品溶液
取一定量的电解质锂盐作为待测样品，用酯类有机溶剂稀释成一定浓度的待测样品溶液；
(3)气相色谱检测
用微量进样器吸取标准溶液，进样到色谱柱中，进行气相色谱测定，记录气相色谱图中对应的色谱级溶剂的峰面积以及保留时间；
用微量进样器吸取待测样品溶液，进样到色谱柱中，进行气相色谱测定，记录气相色谱图中残留溶剂的峰面积以及保留时间；
(4)计算待测样品中的残留溶剂的含量
根据步骤(3)中所测得的残留溶剂的保留时间判定残留溶剂的种类，再根据残留溶剂的峰面积、待测样品的稀释浓度、对应的标准溶液中的色谱级溶剂的实际配制质量浓度以及标准溶液中的色谱级溶剂的峰面积，并利用公式(Ⅰ)计算待测样品中的残留溶剂的含量；



式(Ⅰ)中：
M样：待测样品中残留溶剂的含量，ppm；
A样：待测样品中残留溶剂的峰面积；
M标：标准溶液中色谱级溶剂的实际配制质量浓度，ppm；
A标：标准溶液中色谱级溶剂的峰面积；
C样：待测样品的稀释浓度，％。


2.根据权利要求1所述的一种固体电解质锂盐中残留溶剂的测定方法，其特征在于，
气相色谱检测的条件及参数如下：
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：毛细管色谱柱，色谱柱中的固定相包括5％苯基和95％二甲基聚硅氧烷；
载气：氮气N2，压力为0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏秋霞，张丽亚，孔智梅，赵亚娟，腾沙，曹秀坤，
申请(专利权)人：江苏华盛锂电材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32