一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法技术

本申请提供一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，包括提取步骤、衍生化步骤，以及分析步骤。所述提取步骤为向抽吸后的卷烟滤棒以及滤片中加入反应溶剂进行萃取，得到萃取液；所述衍生化步骤为向所述萃取液中加入硅烷保护剂使所述羟基吡啶硅烷化，得到待测样品；所述分析步骤为采用气相色谱‑质谱联用仪测定所述待测样品中羟基吡啶的含量。该技术方案能够一次性快速、准确地检测卷烟主流烟气中多种羟基吡啶化合物的含量，以及滤棒对羟基吡啶类化合物的截留率。

【技术实现步骤摘要】
一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法
本专利技术涉及一种对卷烟烟气中刺激性物质的测定方法，一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法。
技术介绍
羟基吡啶对卷烟感官吸味有一定影响，因此准确测定卷烟嘴棒对羟基吡啶的截留率具有重要意义。滤棒抽吸后烟气中的9种羟基吡啶分子极性大、稳定性差，分析时色谱峰型不佳、严重拖尾，不能有效分离甚至无法找到目标物，现有技术中尚未有对于卷烟滤棒截留烟气中多种羟基吡啶同时测定的方法。
技术实现思路
本申请提供一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，包括提取步骤、衍生化步骤，以及分析步骤。所述提取步骤为向抽吸后的滤棒样品中加入反应溶剂进行萃取，得到第一萃取液；向滤片样品中加入反应溶剂进行萃取，得到第二萃取液，滤片用于捕集被抽吸的所述卷烟未被所述滤棒截留的烟气；所述衍生化步骤为向第一萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第一待测样品；向第二萃取液中加入硅烷保护剂使所述羟基吡啶硅烷化，得到第二待测样品；所述分析步骤为采用气相色谱-质谱联用仪测定所述第一待测样品和和所述第二待测样品中羟基吡啶的含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，包括：/n提取步骤，向抽吸后的滤棒样品加入反应溶剂进行萃取，得到第一萃取液；向滤片样品中加入所述反应溶剂进行萃取，得到第二萃取液，所述滤片用于捕集被抽吸的所述卷烟未被所述滤棒截留的烟气；/n衍生化步骤，向所述第一萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第一待测样品；向所述第二萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第二待测样品；/n分析步骤，采用气相色谱-质谱联用仪测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中羟基吡啶的含量，并计算出截留率。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，包括：
提取步骤，向抽吸后的滤棒样品加入反应溶剂进行萃取，得到第一萃取液；向滤片样品中加入所述反应溶剂进行萃取，得到第二萃取液，所述滤片用于捕集被抽吸的所述卷烟未被所述滤棒截留的烟气；
衍生化步骤，向所述第一萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第一待测样品；向所述第二萃取液中加入硅烷保护剂使羟基吡啶硅烷化，得到第二待测样品；
分析步骤，采用气相色谱-质谱联用仪测定所述第一待测样品和所述第二待测样品中羟基吡啶的含量，并计算出截留率。


2.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述衍生化步骤中，分别向每1mL所述第一萃取液和所述第二萃取液中加入30μL～60μL的硅烷保护剂，所述硅烷保护剂选自于N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、碘甲烷中的一种或其组合。


3.如权利要求2所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，所述硅烷保护剂为N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，并加入三甲基氯硅烷。


4.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述衍生化步骤中，将所述第一待测样品和所述第二待测样品置于恒温箱内，在50℃～100℃下保持5min。


5.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，所述反应溶剂选自于三氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的一种，所述反应溶剂的加入量为10mL～30mL。


6.如权利要求1所述的测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法，其特征在于，在所述提取步骤中，萃取的内标物为苯酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王加忠，魏建科，毛寒冰，苏鑫，满杰，刘剑，赖东辉，
申请(专利权)人：贵州中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52