一种高性能物理发泡剂及其制备方法技术

本申请公开了一种高性能物理发泡剂的制备方法，包括如下步骤：制备水相：将电解质、润湿剂、分散剂、pH调节剂、功能性水溶性单体加入乳化釜，氮气排氧，控温搅拌，形成水相；制备油相：将高分子单体混合物、低沸点材料、交联剂、功能性油溶性单体和引发剂混合，搅拌均匀形成油相；制备混合相：将油相加入到所述乳化釜中与水相混合，搅拌均匀，形成混合相；乳化：将乳化釜与打料泵以及静态混合器连通，在乳化釜中通入氮气，在氮气条件下搅拌混合相，并且混合相在乳化釜、打料泵以及静态混合器中循环乳化；悬浮反应：将乳化后的混合相通入反应釜中，乳化后的混合相在反应釜中控温搅拌、反应、过滤、干燥后得到高性能物理发泡剂。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能物理发泡剂及其制备方法
本申请涉及高分子材料
，具体涉及一种高性能物理发泡剂及其制备方法。
技术介绍
微球型物理发泡剂是一种尺寸在0.5-100μm范围内的核壳结构热膨胀高分子微球。其由热塑性高分子聚合物壳与低沸点碳氢化合物核组成，加热时，壳内低沸点碳氢化合物变为气体，壳内气压增加；同时热塑性外壳软化，在壳内气压作用下膨胀。冷却时，外壳固化，微球仍可保持膨胀状态。因此，热膨胀高分子微球可以在其它材料内引入大小均一、可控的闭孔，从而在轻质材料、保温隔热材料、3D油墨打印材料、发泡塑料、人造革等领域具有广泛的应用。目前，热膨胀高分子微球的制备方法主要有两种：1.配置水相、油相，通过搅拌混合均匀形成的悬浮分散稳定液，在高温高压下制备热膨胀微球的悬浮聚合法(Hou.,etal,“Preparationandpropertiesofthermoexpandablepolymericmicrospheres,”ChineseChemicalLetters,25,12791281,2014.)；2.制备聚合物/稀释剂均相溶液，冷却发生相分离并使聚合物固化，制备热膨胀微球的热诱导相分离法(Zhou.,etal,“FormationmechanismofthermallyexpandablemicrospheresofPMMAencapsulatingNaHCO3andethanolviathermallyinducedphaseseparation,”RSCAdv.,7,50603,2017)。但是目前高性能物理发泡剂的制备方法存在反应体系所需温度、压强较高；需要额外模板难以规模化生产；所用材料包含高毒性材料；热膨胀微球发泡温度范围较窄；热膨胀微球发泡倍率较低的问题，使得上述技术难以应用在工业化生产过程中。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种初始发泡时间短并且具有良好的耐热老化性的热膨胀高分子微球及其制备方法，利用过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸酯类等有机过氧化物与有机胺或连二亚硫酸钠等形成的氧化还原体系作为引发剂制备的微球，耐热老化性好。本申请提供如下技术方案。1、一种高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备水相：将电解质、润湿剂、分散剂、pH调节剂、功能性水溶性单体加入乳化釜，氮气排氧，控温搅拌，形成水相；制备油相：将高分子单体混合物、低沸点材料、交联剂、功能性油溶性单体和引发剂混合，搅拌均匀形成油相；制备混合相：将油相加入到所述乳化釜中与水相混合，搅拌均匀，形成混合相；乳化：将所述乳化釜与打料泵以及静态混合器连通，在所述乳化釜中通入氮气，在氮气条件下搅拌所述混合相，并且所述混合相在所述乳化釜、打料泵以及静态混合器中循环乳化；悬浮反应：将乳化后的混合相通入反应釜中，所述乳化后的混合相在反应釜中控温搅拌、反应、过滤、干燥后得到高性能物理发泡剂。2、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述电解质的质量占水相原料总质量的10％-50％；优选为15％-35％；所述润湿剂的质量占水相原料总质量的0.01％-1％，优选为0.05％-0.1％；所述分散剂占水相原料总质量的0.01％-10％，优选为0.5％-5％；所述pH调节剂占水相原料总质量的0.01％-5％；优选为0.01％-2％；所述功能性水溶性单体占水相原料总质量的0％-0.2％；优选为0％-0.1％。3、根据项2所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述电解质为正盐、酸式盐中的一种或两种以上；所述正盐选自NaCl、MgCl2、KCl、CaCl2、NaNO3、KNO3中的一种或两种以上，优选为NaCl；所述酸式盐选自NaHCO3、Ca(HCO3)2、NaH2PO4、NaHSO4、NaHS、Na2HPO4、Na2SO4、MgSO4中的一种或两种以上。4、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述润湿剂选自二异丁基萘磺酸钠、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯、亚甲基双萘磺酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、二烷基丁二酸酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上；优选为聚乙烯吡咯烷酮、二异丁基萘磺酸钠或亚甲基双萘磺酸钠。5、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯醇、纳米二氧化硅、纳米氢氧化镁，优选为纳米二氧化硅。6、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂选自盐酸、己二酸、柠檬酸、水杨酸、磷酸、醋酸、丁二酸、硫酸、酒石酸、丙烯酸中的一种或两种以上；优选为硫酸、盐酸或柠檬酸。7、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述功能性水溶性单体选自铜试剂、亚硝酸钠、焦磷酸钠、多聚磷酸钠、亚硫酸氢钠中的一种或两种以上；优选为铜试剂、亚硝酸钠。8、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，在油相中，以100重量份数的油相原料计，所述高分子单体混合物的含量为55-85份，优选为65-80份；所述低沸点材料的含量为15-35份，优选为18-32份；所述交联剂的含量为0.1-3份，优选为0.2-2份；所述功能性油溶性单体的含量为0-10份，优选为0.01-5份；所述引发剂的含量为0.1-5份，优选为0.1-3份。9、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述高分子单体混合物选自丙烯腈、丙烯酸酯类、丙烯酰胺类、丙烯酸类中的一种或至少两种。10、根据项9所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或两种以上。11、根据项9所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺类选自甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或两种以上，优选为N,N-二甲基丙烯酰胺。12、根据项9所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸类选自丙烯酸或甲基丙烯酸。13、根据项9所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述高分子单体混合物为甲基丙烯酸烷基酯或丙烯酸烷基酯类单体或丙烯酰胺类单体1-30％、丙烯腈50-90％、丙烯酸0-20％、甲基丙烯酸0-30％。14、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述低沸点材料选自正丁烷、异丁烷、异辛烷、异戊烷、石油醚、正戊烷、新戊烷中的一种或两种以上；优选为异辛烷、异戊烷或异丁烷。15、根据项1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自二季戊四醇六丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸、1.4丁二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n制备水相：将电解质、润湿剂、分散剂、pH调节剂、功能性水溶性单体加入乳化釜，氮气排氧，控温搅拌，形成水相；/n制备油相：将高分子单体混合物、低沸点材料、交联剂、功能性油溶性单体和引发剂混合，搅拌均匀形成油相；/n制备混合相：将油相加入到所述乳化釜中与水相混合，搅拌均匀，形成混合相；/n乳化：将所述乳化釜与打料泵以及静态混合器连通，在所述乳化釜中通入氮气，在氮气条件下搅拌所述混合相，并且所述混合相在所述乳化釜、打料泵以及静态混合器中循环乳化；/n悬浮反应：将乳化后的混合相通入反应釜中，所述乳化后的混合相在反应釜中控温搅拌、反应、过滤、干燥后得到高性能物理发泡剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备水相：将电解质、润湿剂、分散剂、pH调节剂、功能性水溶性单体加入乳化釜，氮气排氧，控温搅拌，形成水相；
制备油相：将高分子单体混合物、低沸点材料、交联剂、功能性油溶性单体和引发剂混合，搅拌均匀形成油相；
制备混合相：将油相加入到所述乳化釜中与水相混合，搅拌均匀，形成混合相；
乳化：将所述乳化釜与打料泵以及静态混合器连通，在所述乳化釜中通入氮气，在氮气条件下搅拌所述混合相，并且所述混合相在所述乳化釜、打料泵以及静态混合器中循环乳化；
悬浮反应：将乳化后的混合相通入反应釜中，所述乳化后的混合相在反应釜中控温搅拌、反应、过滤、干燥后得到高性能物理发泡剂。


2.根据权利要求1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述电解质的质量占水相原料总质量的10％-50％；优选为15％-35％；所述润湿剂的质量占水相原料总质量的0.01％-1％，优选为0.05％-0.1％；所述分散剂占水相原料总质量的0.01％-10％，优选为0.5％-5％；所述pH调节剂占水相原料总质量的0.01％-5％；优选为0.01％-2％；所述功能性水溶性单体占水相原料总质量的0％-0.2％；优选为0％-0.1％。


3.根据权利要求1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述电解质为正盐、酸式盐中的一种或两种以上；
所述正盐选自NaCl、MgCl2、KCl、CaCl2、NaNO3、KNO3中的一种或两种以上，优选为NaCl；
所述酸式盐选自NaHCO3、Ca(HCO3)2、NaH2PO4、NaHSO4、NaHS、Na2HPO4、Na2SO4、MgSO4中的一种或两种以上。


4.根据权利要求1所述的高性能物理发泡剂的制备方法，其特征在于，所述润湿剂选自二异丁基萘磺酸钠、2-乙基己醇聚氧乙烯醚磷酸酯、亚甲基双萘磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶光明，马超，
申请(专利权)人：陶光明，
类型：发明
国别省市：湖北;42