一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球制备方法及其装置制造方法及图纸

一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球制备方法及其装置，它涉及膨胀性微球制备领域，本发明专利技术采用鼓泡悬浮涂覆UV固化工艺，采用微通道反应器(也可以采用管式反应器)，大幅度提高传热传质和分散效率，采用UV固化，不用加热固化，反应速度快，效率高，节省能耗。本发明专利技术制备的微球具有性能稳定，对环境不污染，对制品不污染，不影响固化和成型速度等特点。常压发泡、加压发泡均可，都能发泡均匀并且细孔结构理想。本发明专利技术应用于热膨胀性微球制备领域。

A preparation method and device of thermal expansion microsphere with UV curing environmental protection type

【技术实现步骤摘要】
一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球制备方法及其装置
本专利技术涉及膨胀性微球制备领域，具体涉及一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球制备方法及其装置。
技术介绍
环保型膨胀性微球一般通过釜式反应器、加热悬浮聚合方法制备。悬浮聚合就是通过将包括发泡剂和聚合单体的可聚合化合物分散至不相容液体中而成壳。成熟的制备工艺就是指以水为介质，在分散剂的保护下，通过机械搅拌作用，把单体和发泡剂分散成细小的液滴悬浮在水中，以单体液滴为“微米反应器”，然后引发聚合。在每一个液滴中都含有不饱和单体、发泡剂、热引发剂和交联剂等，当聚合反应开始后，在液滴中形成的聚合物处于外面被水包围，内部被发泡剂和单体分散和溶解，它不溶于水，也不溶于发泡剂，但部分被单体溶解。随着单体的逐渐聚合成聚合物，分散在液滴中聚合物和发泡剂形成相分离倾向于分布在液滴的外围，随着的反应逐渐进行聚合物最终将发泡剂包在中心，从而形成一个核壳结构的微球，而相分离的质量和速度对包裹在微球外面的壳体的均匀度起到了决定作用。早在20世纪60年代末，陶氏化学的Morehouse和Tetreault利用悬浮型聚合技术，开发了一种包封液态发泡剂的热塑性膨胀微球。从20世纪80年代初开始，瑞典的阿克苏诺贝尔化学品公司和日本的松本公司等少数企业将热膨胀微球的制备技术产业化，随后，热膨胀微球相关的研究不断发展。在基础研究方面，很多学者针对热膨胀微球的聚合物壳壁组成设计开展了大量卓有成效的研究。Jonsson等人以丙烯腈(AN)、甲基丙烯腈(MAN)为主单体制备热膨胀微球，着重探究了交联剂类型和用量对热膨胀微球发泡温度及其发泡性能的影响。Yasuhiro等人通过向AN/MAN聚合体系添加不同的第三单体方法制备热膨胀微球，着重探究了单体组成与热膨胀微球发泡性能之间的关系。谢贵明等人以偏氯乙烯、AN、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为共聚单体，通过悬浮聚合制备了热膨胀聚合物微球，着重考察了氯化钠、柠檬酸和重铬酸钾等水相添加剂对聚合物微球结构和膨胀性能的影响。刘峰课题组以AN和MMA为主单体，通过添加甲基丙烯酸(MAA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)等极性共聚单体来合成具有优异发泡性能的高温热膨胀微球。刘金霖在文献《耐热型高温热膨胀微球的制备及其发泡行为研究》、吴明华在《物理发泡微胶囊的研制及其在立体印花中的应用》都有详细研究。国内外公司对微球的制备生产也申请了很多专利，各种热膨胀性微球的制备方法在CN101827911A、CN104379647B、CN104379647A、CN109503880A、CN104014287B、CN108219182A、CN109575347A、CN108276854A、CN102775550A、CN108912383A、CN102633936A、CN108912384A、CN102775545A等专利中己被披露。但是上述所有专利及文献报道的制备热膨胀微球的工艺技术都采用“水包油”的技术，即以有机溶剂发泡剂和含双键的不饱和单体制备油相，以水作分散介质，将油相和水相通过快速搅拌或添加无机物稳定剂而保持悬浮状态。乳化成悬浮液后，进行悬浮聚合反应，得到热膨胀性微球。专利CN109575347A中，采用NaHCO3作为发泡剂，但是NaHCO3在50℃开始分解，NaHCO3水溶液20℃开始分解，分解温度比较低，不利于制备高温发泡剂。专利CN104379647B、CN104379647A需要在反应釜中搅拌加热20～80℃，悬浮聚合反应8～20小时，才能制得热膨胀性微球。传统工艺技术存在以下几个技术问题：(1)将会产生大量的污水；(2)有机烃类发泡剂会存在VOS排放环保污染问题；(3)发泡剂包覆不严密，发泡微球存放一段时间以后，发泡剂泄露，发泡性能不高，发泡倍率还不够大，难以满足某些需要较大发泡倍率的应用需要；(4)微球内由没有未反应完的丙烯腈等单体，因此，需要研发一种更为高效、更为环保、发泡倍率更大的热膨胀性微球制备工艺技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述存在的问题，而提供一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球制备方法。本专利技术的一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球的装置，所述的具有UV固化环保型的热膨胀性微球是通过油相涂覆单元和水相分散及UV固化单元制备得到的；所述的油相涂覆单元它包括鼓泡釜一、真空进料阀、抽真空阀、干燥空气鼓泡阀、油相液体循环阀、温度表阀一、压力表阀一、窥视孔阀一、鼓泡环、卸料阀一、排空阀一、过滤阀、真空控制阀一、油相循环回流阀、缓冲罐一、布袋式过滤器一和控制阀一；所述的鼓泡釜一的底部设置有鼓泡环；鼓泡釜一的出气口与抽真空阀的进气口连通；鼓泡釜一的进料口处设置有真空进料阀；干燥空气进气管管道的进气口置于鼓泡釜一外部，出气口与鼓泡环进气口连通，且在鼓泡釜一外部的气体管道上设置有干燥空气鼓泡阀；鼓泡釜一底部的出料口与卸料阀一的进料口连通，卸料阀一的出料口分别与排空阀一的进料口和过滤阀的进料口连通，过滤阀的出料口与布袋式过滤器一的进料口连通；布袋式过滤器一底部的物料再循环出料口与缓冲罐一的进料口连通，在布袋式过滤器一与缓冲罐一之间设置有油相循环回流阀；缓冲罐一的出液口与鼓泡釜一的进液口连通，缓冲罐一与鼓泡釜一之间设置有控制阀一、油相液体循环阀、温度表阀一、压力表阀一和窥视孔阀一；所述的水相分散及UV固化单元包括真空进料阀、抽真空阀、干燥N2鼓泡阀、水相液体循环阀、温度表阀二、压力表阀二、窥视孔阀二、鼓泡环二、卸料阀二、排空阀二、水相悬浮液输出阀、微通道反应器流量控制阀、UV固化微通道反应器、真空控制阀二、水相循环回流控制阀、缓冲罐二、控制阀二、鼓泡釜二和布袋式过滤器二；布袋式过滤器一的出料口与真空控制阀一的进料口连通，真空控制阀一的出料口与鼓泡釜二的进料口连通，布袋式过滤器一与鼓泡釜二之间设置有真空控制阀一和真空进料阀；鼓泡釜二的出气口与抽真空阀的进气口连通；干燥N2进气管管道的进气口置于鼓泡环二外部，出气口与鼓泡环二的进气口连通，且在鼓泡釜二外部的干燥N2进气管管道上设置有干燥N2鼓泡阀；鼓泡釜二底部的出料口与卸料阀二的进料口连通；卸料阀二的出料口分别与排空阀二的进料口和水相悬浮液输出阀的进料口连通；所述的水相悬浮液输出阀的出料口与微通道反应器流量控制阀的进料口连通；微通道反应器流量控制阀的出料口与UV固化微通道反应器的进料口连通；UV固化微通道反应器的出料口与布袋式过滤器二的进料口连通；布袋式过滤器二底部的物料再循环出料口与缓冲罐二的进料口连通，在布袋式过滤器二与缓冲罐二之间设置有水相循环回流控制阀；缓冲罐二的出料口与鼓泡釜二的进料口连通，且在缓冲罐二与鼓泡釜二之间设置有控制阀二、水相液体循环阀、温度表阀二、压力表阀二和窥视孔阀二；布袋式过滤器二的成品出口处设置有真空控制阀二；所述的UV固化微通道反应器内设置有UV固化灯一和UV固化灯二。制备一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球方法，它是将涂覆有油相外层的发泡剂乳化成悬浮液后，经过UV灯照射，进行悬浮聚合反应，得到热膨胀性微本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球的装置，其特征在于所述的具有UV固化环保型的热膨胀性微球是通过油相涂覆单元和水相分散及UV固化单元制备得到的；/n所述的油相涂覆单元它包括鼓泡釜一(1)、真空进料阀(2)、抽真空阀(12)、干燥空气鼓泡阀(3)、油相液体循环阀(4)、温度表阀一(5)、压力表阀一(6)、窥视孔阀一(7)、鼓泡环(8)、卸料阀一(9)、排空阀一(10)、过滤阀(11)、真空控制阀一(1-2)、油相循环回流阀(13)、缓冲罐一(14)、布袋式过滤器一(33)和控制阀一(35)；/n所述的鼓泡釜一(1)的底部设置有鼓泡环(8)；鼓泡釜一(1)的出气口与抽真空阀(12)的进气口连通；鼓泡釜一(1)的进料口处设置有真空进料阀(2)；干燥空气进气管管道的进气口置于鼓泡釜一(1)外部，出气口与鼓泡环(8)进气口连通，且在鼓泡釜一(1)外部的气体管道上设置有干燥空气鼓泡阀(3)；/n鼓泡釜一(1)底部的出料口与卸料阀一(9)的进料口连通，卸料阀一(9)的出料口分别与排空阀一(10)的进料口和过滤阀(11)的进料口连通，过滤阀(11)的出料口与布袋式过滤器一(33)的进料口连通；布袋式过滤器一(33)底部的物料再循环出料口与缓冲罐一(14)的进料口连通，在布袋式过滤器一(33)与缓冲罐一(14)之间设置有油相循环回流阀(13)；缓冲罐一(14)的出液口与鼓泡釜一(1)的进液口连通，缓冲罐一(14)与鼓泡釜一(1)之间设置有控制阀一(35)、油相液体循环阀(4)、温度表阀一(5)、压力表阀一(6)和窥视孔阀一(7)；/n所述的水相分散及UV固化单元包括真空进料阀(15)、抽真空阀(16)、干燥N...

【技术特征摘要】
1.一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球的装置，其特征在于所述的具有UV固化环保型的热膨胀性微球是通过油相涂覆单元和水相分散及UV固化单元制备得到的；
所述的油相涂覆单元它包括鼓泡釜一(1)、真空进料阀(2)、抽真空阀(12)、干燥空气鼓泡阀(3)、油相液体循环阀(4)、温度表阀一(5)、压力表阀一(6)、窥视孔阀一(7)、鼓泡环(8)、卸料阀一(9)、排空阀一(10)、过滤阀(11)、真空控制阀一(1-2)、油相循环回流阀(13)、缓冲罐一(14)、布袋式过滤器一(33)和控制阀一(35)；
所述的鼓泡釜一(1)的底部设置有鼓泡环(8)；鼓泡釜一(1)的出气口与抽真空阀(12)的进气口连通；鼓泡釜一(1)的进料口处设置有真空进料阀(2)；干燥空气进气管管道的进气口置于鼓泡釜一(1)外部，出气口与鼓泡环(8)进气口连通，且在鼓泡釜一(1)外部的气体管道上设置有干燥空气鼓泡阀(3)；
鼓泡釜一(1)底部的出料口与卸料阀一(9)的进料口连通，卸料阀一(9)的出料口分别与排空阀一(10)的进料口和过滤阀(11)的进料口连通，过滤阀(11)的出料口与布袋式过滤器一(33)的进料口连通；布袋式过滤器一(33)底部的物料再循环出料口与缓冲罐一(14)的进料口连通，在布袋式过滤器一(33)与缓冲罐一(14)之间设置有油相循环回流阀(13)；缓冲罐一(14)的出液口与鼓泡釜一(1)的进液口连通，缓冲罐一(14)与鼓泡釜一(1)之间设置有控制阀一(35)、油相液体循环阀(4)、温度表阀一(5)、压力表阀一(6)和窥视孔阀一(7)；
所述的水相分散及UV固化单元包括真空进料阀(15)、抽真空阀(16)、干燥N2鼓泡阀(17)、水相液体循环阀(18)、温度表阀二(19)、压力表阀二(20)、窥视孔阀二(21)、鼓泡环二(22)、卸料阀二(23)、排空阀二(24)、水相悬浮液输出阀(25)、微通道反应器流量控制阀(26)、UV固化微通道反应器(37)、真空控制阀二(29)、水相循环回流控制阀(30)、缓冲罐二(32)、控制阀二(31)、鼓泡釜二(36)和布袋式过滤器二(38)；
布袋式过滤器一(33)的出料口与真空控制阀一(1-2)的进料口连通，真空控制阀一(1-2)的出料口与鼓泡釜二(36)的进料口连通，布袋式过滤器一(33)与鼓泡釜二(36)之间设置有真空控制阀一(1-2)和真空进料阀(15)；鼓泡釜二(36)的出气口与抽真空阀(16)的进气口连通；干燥N2进气管管道的进气口置于鼓泡环二(22)外部，出气口与鼓泡环二(22)的进气口连通，且在鼓泡釜二(36)外部的干燥N2进气管管道上设置有干燥N2鼓泡阀(17)；鼓泡釜二(36)底部的出料口与卸料阀二(23)的进料口连通；卸料阀二(23)的出料口分别与排空阀二(24)的进料口和水相悬浮液输出阀(25)的进料口连通；所述的水相悬浮液输出阀(25)的出料口与微通道反应器流量控制阀(26)的进料口连通；微通道反应器流量控制阀(26)的出料口与UV固化微通道反应器(37)的进料口连通；UV固化微通道反应器(37)的出料口与布袋式过滤器二(38)的进料口连通；布袋式过滤器二(38)底部的物料再循环出料口与缓冲罐二(32)的进料口连通，在布袋式过滤器二(38)与缓冲罐二(32)之间设置有水相循环回流控制阀(30)；缓冲罐二(32)的出料口与鼓泡釜二(36)的进料口连通，且在缓冲罐二(32)与鼓泡釜二(36)之间设置有控制阀二(31)、水相液体循环阀(18)、温度表阀二(19)、压力表阀二(20)和窥视孔阀二(21)；布袋式过滤器二(38)的成品出口处设置有真空控制阀二(29)；
所述的UV固化微通道反应器(37)内设置有UV固化灯一(27)和UV固化灯二(28)。


2.采用如权利要求1所述的装置制备一种具有UV固化环保型的热膨胀性微球方法，其特征在于它是将涂覆有油相外层的发泡剂乳化成悬浮液后，经过UV灯照射，进行悬浮聚合反应，得到热膨胀性微球；
具体是按照以下步骤进行：
一、将碳酸氢钠、碳酸氢钾或二者混合物，在温度为-1520℃，氮气保护条件下粉碎成10～50um的...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨恺，杨昕铖，
申请(专利权)人：杨恺，
类型：发明
国别省市：江苏;32