一种五氟化磷合成装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种五氟化磷合成装置包括：一反应室，其内设置若干并联连接的螺旋状的管式反应器，其外壁上设有冷却夹套；一固体加料器，设置在所述反应室的顶端，包括一料仓、一固体分布器及若干个螺旋加料器，所述料仓的顶部设置固体加料口，若干所述螺旋加料器设置在所述固体分布器的底部，与若干个所述管式反应器一一对应设置，每个所述螺旋加料器的出口通过管道与对应的所述管式反应器的上端相连通；每个所述螺旋加料器的内置螺旋均水平设置；一气体加料器，设置在所述反应室的底端；所述管式反应器，其顶端与所述固体加料器相连通，其底端与所述气体加料器相连通。该装置的氟气和磷的反应效率高，原料利用率高。

【技术实现步骤摘要】
一种五氟化磷合成装置
本技术涉及一种五氟化磷合成装置，属于五氟化磷合成

技术介绍
五氟化磷在常温常压下是一种无色气体，熔点和沸点分别为-94℃和-84℃，在潮湿空气中会吸水剧烈水解，生成有毒性和腐蚀性的氟化氢气体。工业上常作为氟化试剂应用于电子工业、高分子材料的制造，在有机合成领域作为催化氟化剂等。进入二十一世纪，随着高性能移动电子产品的日益普及和推广，对高性能二次电池要求越来越高，以六氟磷酸锂为电解质的锂离子二次电池因具有诸多优越性而得到广泛使用，五氟化磷作为六氟磷酸锂的合成原料拓展了新的应用领域。近年来，在国家新能源政策的推动下，以六氟磷酸锂为电解质材料的锂离子电池在储能、新能源汽车领域得以广泛应用，高品质六氟磷酸锂的制造对五氟化磷的品质提出了更高的要求，因而合成高纯度的五氟化磷对于提高六氟磷酸锂的品质无疑具有重要意义。五氟化磷有多种合成方法，例如1、利用PCl5与AsF5发生卤素交换合成五氟化磷：3PCl5+5AsF3→3PF5+5AsCl52、利用氟气或无水氟化氢与P2O5反应合成五氟化磷：10F2+2P2O5→4PF5+5O210HF+P2O5→2PF5+5H2O3、利用卤素交换法合成五氟化磷：5PF3+3X2→3PF5+2PX3PF3+CaF2+X2→PF5+CaX24、其他方法合成五氟化磷：PCl5+HF→PF5+5HClPCl5+5MPF6→6PF5+5MCl(M＝Li、Na、K)Ca3(PO4)2+10HSO3F+2H2O→PF5+3CaSO4+7H2SO4P2O5+HF→PF5+H2O以上所述的方法中，利用五氯化磷和氟化氢合成五氟化磷气体的方法已经被应用于商业化的六氟磷酸锂的合成工艺中，如专利CN101844754A，CN201713319U，然而该方法的产物是HCl、HF、PF5的混合物，PF5在混合物种的比例只有10％～15％(体积比)，不利于后续合成反应的进行，为保证六氟磷酸锂产品的品质，原料需要较大的过量，因而合成过程原料利用率低，产品成本高，同时产生大量的生产废气(HF/HCl的混合物)，环保后处理的负荷大为增加，混合废气的处理与利用甚至直接制约了生产的实施，导致开工不足，设计产能不能充分利用。如果采用气态氟与固体红磷直接反应生成五氟化磷，将会减少产物中的废气，极大地提高产品的纯度。现有技术中已有的气态氟与固体红磷直接反应的技术，但是，一方面氟气与红磷的反应只发生在固体红磷的表面，由于红磷的纯度通常在98％～99％，反应一段时间后残留的灰分会覆盖在固体的表面，从而影响气固反应的进一步进行，生成的气体中未反应的氟气含量增加，影响产品纯度的提高；另一方面，氟气与红磷的反应非常剧烈，属于强放热反应，会产生内部或者局部高温，在高温条件下，氟气会与反应器内金属件发生反应，产生金属氟化物，以气溶胶的方式分散在气态产物中，导致五氟化磷中金属杂质含量偏高，同时也会烧穿设备，对设备的安全可靠性带来非常不利影响。综上，研究一种五氟化磷合成装置，既能提高原料利用率，降低产品成本，减少生产性废气，提高产品纯度，同时又具有较高的安全性，成为当务之急。
技术实现思路
本技术提供了一种五氟化磷合成装置，可以有效解决上述问题。本技术是这样实现的：本技术提供一种五氟化磷合成装置，包括：一反应室，其内设置若干并联连接的螺旋状的管式反应器，其外壁上设有冷却夹套；一固体加料器，设置在所述反应室的顶端，包括一料仓、一固体分布器及若干个螺旋加料器，所述料仓的顶部设置固体加料口，若干所述螺旋加料器设置在所述固体分布器的底部，与若干个所述管式反应器一一对应设置，每个所述螺旋加料器的出口通过管道与对应的所述管式反应器的上端相连通；每个所述螺旋加料器的内置螺旋均水平设置；一气体加料器，设置在所述反应室的底端；所述管式反应器，其顶端与所述固体加料器相连通，其底端与所述气体加料器相连通，其上部设有五氟化磷出气口。作为进一步改进的，所述管道上设置单向阀，所述单向阀为电磁阀。作为进一步改进的，所述固体分布器呈上端开口大下端开口小的漏斗状，所述固体分布器的上端开口与所述料仓的下端相适配。作为进一步改进的，所述料仓的顶部还设有用于抽真空的真空口及氮气进口。作为进一步改进的，所述反应室还包括外筒体，所述外筒体内部设置若干所述管式反应器，所述外筒体与所述管式反应器之间的间隙中还设有冷却介质。作为进一步改进的，所述管式反应器的螺旋的任意径向剖面的垂直对称轴与水平面的夹角20～60°。作为进一步改进的，所述外筒体的外壁上还设置有振动器。作为进一步改进的，所述外筒体上设置温度传感器和压力传感器。作为进一步改进的，所述气体加料器包括：一气体分布器，其上设置氟气进口，其内腔与所述管式反应器的底端相连通；一灰分仓，连通在所述气体分布器的底端。作为进一步改进的，所述灰分仓的底部设有固体放料阀。本技术的有益效果是：1.本技术的五氟化磷合成装置中，单质磷从料仓流下，再经螺旋加料器旋转下料，呈流化态，氟气从下面经管式反应器缓慢进入与流态化单质磷，逆流接触反应，氟气与红磷充分接触，氟气和磷的反应效率高，原料利用率高，克服了在传统反应中氟气与红磷的反应只发生在固体红磷的表面而残留氟气的问题。2.本技术的五氟化磷合成装置的主体设备属于静态反应器，没有动密封部件，可靠性高。3.本技术的五氟化磷合成装置设有冷却夹套，外筒体与管式反应器器之间也设置了冷却介质，有良好的冷却效果，反应温度低，五氟化磷、氟气对金属设备的腐蚀远远小于单质磷以液态或者气态进料的反应方式，金属杂质含量低，也不会烧穿设备，对设备的安全可靠性高。4.本技术的五氟化磷合成方法的反应过程简单，产物成分简单，混合气体容易通过后续工艺进一步提纯。附图说明为了更清楚地说明本技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1是本技术实施例提供的五氟化磷合成装置的结构示意图。附图标记：1真空口、2固体加料口、3氮气进口、4料仓、5、螺旋加料器、6五氟化磷出气口、7管式反应器、8载冷剂出口、9反应室、10振动器、11冷却夹套、12载冷剂进口、13氟气进口、14灰分仓、15固体放料阀、16固体分布器、17管道、18单向电磁阀、19外筒体、20气体分布器、21内置螺旋。具体实施方式为使本技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施方式中的附图，对本技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种五氟化磷合成装置，其特征在于，包括：/n一反应室，其内设置若干并联连接的螺旋状的管式反应器，其外壁上设有冷却夹套；/n一固体加料器，设置在所述反应室的顶端，包括一料仓、一固体分布器及若干个螺旋加料器，所述料仓的顶部设置固体加料口，若干所述螺旋加料器设置在所述固体分布器的底部，与若干个所述管式反应器一一对应设置，每个所述螺旋加料器的出口通过管道与对应的所述管式反应器的上端相连通；每个所述螺旋加料器的内置螺旋均水平设置；/n一气体加料器，设置在所述反应室的底端；/n所述管式反应器，其顶端与所述固体加料器相连通，其底端与所述气体加料器相连通，其上部设有五氟化磷出气口。/n

【技术特征摘要】
1.一种五氟化磷合成装置，其特征在于，包括：
一反应室，其内设置若干并联连接的螺旋状的管式反应器，其外壁上设有冷却夹套；
一固体加料器，设置在所述反应室的顶端，包括一料仓、一固体分布器及若干个螺旋加料器，所述料仓的顶部设置固体加料口，若干所述螺旋加料器设置在所述固体分布器的底部，与若干个所述管式反应器一一对应设置，每个所述螺旋加料器的出口通过管道与对应的所述管式反应器的上端相连通；每个所述螺旋加料器的内置螺旋均水平设置；
一气体加料器，设置在所述反应室的底端；
所述管式反应器，其顶端与所述固体加料器相连通，其底端与所述气体加料器相连通，其上部设有五氟化磷出气口。


2.根据权利要求1所述的五氟化磷合成装置，其特征在于，所述管道上设置单向阀，所述单向阀为电磁阀。


3.根据权利要求2所述的五氟化磷合成装置，其特征在于，所述固体分布器呈上端开口大下端开口小的漏斗状，所述固体分布器的上端开口与所述料仓的下端相适配。


4.根据权利要求3所述的五氟化磷合成装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨瑞甫，周利彬，陈东林，吴远胜，张志强，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源股份有限公司，
类型：新型
国别省市：福建;35