一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统技术方案

本发明专利技术涉及催化剂的制备技术领域，具体公开一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统。所述钛硅分子筛催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：a、硅酸乙酯经水解和除醇得到硅酸乙酯水解液；b、硅酸乙酯水解液与钛酸四丁酯经水解和除醇得到钛酸四丁酯水解液；c、钛酸四丁酯水解液晶化反应得到硅钛溶胶；d、硅钛溶胶进行过滤、干燥和焙烧，得到钛硅分子筛催化剂。制备钛硅分子筛催化剂的制备系统，包括依次连通的硅酸乙酯水解除醇系统、钛酸四丁酯水解除醇系统、晶化反应系统、过滤装置、干燥装置和焙烧炉。本发明专利技术钛硅分子筛催化剂的制备过程稳定性好、安全性高、晶化反应时间短，可以得到高活性、高品质的钛硅分子筛催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统
本专利技术涉及催化剂的制备
，尤其涉及一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统。
技术介绍
日益严峻的能源和环境问题对绿色化学的发展提出了更高的要求，高性能催化剂对于提高化学反应的活性、选择性以及降低化学反应的操作和能耗起着决定性的作用。钛硅分子筛为由两套十元环孔道和一套九元环孔道交错组成的三维孔道结构，第一套十元环孔道由四配位原子组成的十元环构成；第二套十元环孔道也是由四配位原子组成的十元环构成，并与第一套孔道相互垂直交错；九元环孔道与两套十元环孔道交错，并由四配位原子组成的九元环构成。钛硅分子筛具有的无水氧化物及其摩尔组成为TiO2∶SiO2＝0.001：0.2，该分子筛可以作为催化氧化反应的催化剂。以钛硅分子筛作为催化剂的清洁反应具有环境友好、安全、原料廉价、设备投资低等诸多优点，因而成为当前世界上最先进、产业化发展最快的清洁生产工艺之一。钛硅分子筛催化剂的制备过程主要包括硅酸乙酯和钛酸四丁酯水解成胶、晶化、分离和干燥焙烧等过程，其中水解成胶和晶化过程是非常关键两步。水解成胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：/na、将硅酸乙酯、模板剂和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中产生的乙醇，得到硅酸乙酯水解液；/nb、将所述硅酸乙酯水解液、钛酸四丁酯、异丙醇和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中的杂醇，得到钛酸四丁酯水解液；/nc、将所述钛酸四丁酯水解液升温至160-190℃进行晶化反应，反应结束后排出晶化反应过程中生成的三丙胺气体，得到硅钛溶胶；/nd、对所述硅钛溶胶进行过滤，并对过滤截留物进行干燥和焙烧，得到钛硅分子筛催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、将硅酸乙酯、模板剂和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中产生的乙醇，得到硅酸乙酯水解液；
b、将所述硅酸乙酯水解液、钛酸四丁酯、异丙醇和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中的杂醇，得到钛酸四丁酯水解液；
c、将所述钛酸四丁酯水解液升温至160-190℃进行晶化反应，反应结束后排出晶化反应过程中生成的三丙胺气体，得到硅钛溶胶；
d、对所述硅钛溶胶进行过滤，并对过滤截留物进行干燥和焙烧，得到钛硅分子筛催化剂。


2.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述硅酸乙酯、水和模板剂的摩尔比为1:4-15:0.2-0.6；和/或
步骤a中，所述反应的时间为5-30min；和/或
步骤a中，在所述反应过程中对所述反应液进行搅拌，搅拌转速为20-110rpm；和/或
步骤a中，所述去除反应液中产生的乙醇的方法为：将反应液升温至75-80℃，至反应液中乙醇的质量含量≤10％。


3.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述钛酸四丁酯、异丙醇、水与步骤a中的所述硅酸乙酯的摩尔比为0.029-0.05:0.5-0.9:0.2-3:1；和/或
步骤b中，所述反应的时间为5-20min；和/或
步骤b中，在所述反应过程中对所述反应液进行搅拌，搅拌转速为40-110rpm；和/或
步骤b中，所述去除反应液中的杂醇的方法为：将反应液升温至75-85℃，至反应液中醇的质量含量≤10％。


4.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述升温速率为0.2-0.4℃/min；和/或
步骤c中，所述晶化反应过程中对所述反应液进行搅拌，搅拌转速为15-50rpm；和/或
步骤c中，所述晶化反应的时间为36-72h。


5.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述干燥的温度为100-110℃；和/或
步骤d中，所述焙烧的温度为480-550℃、时间为2-3h。


6.权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法所用的制备系统，其特征在于：包括依次连通的硅酸乙酯水解除醇系统、钛酸四丁酯水解除醇系统、晶化反应系统、过滤装置、干燥装置和焙烧炉；
所述硅酸乙酯水解除醇系统包括硅酸乙酯水解罐和乙醇塔；所述硅酸乙酯水解罐的外壁设有用于控制所述硅酸乙酯水解罐温度的控温装置Ⅰ，顶部设有进料口Ⅰ和气相出口Ⅰ，底部设有出料口Ⅰ；所述乙醇塔的底部设有进气口，顶部设有出气口，内部设有填料层和塔内冷凝器Ⅰ，所述进气口与所述硅酸乙酯水解罐的气相出口Ⅰ连通；
所述钛酸四丁酯水解除醇系统包括钛酸四丁酯水解罐和罐顶脱醇塔，所述钛酸四丁酯水解罐的外壁设有用于控制所述钛酸四丁酯水解罐的温度的控温装置Ⅱ，顶部设有进料口Ⅱ和气相出口Ⅱ，底部设有出料口Ⅱ；所述罐顶脱醇塔的底部设有进气口，顶部设有出气口，内部设有若干填料层和塔内冷凝器Ⅱ；所述罐顶脱醇塔的进气口与所述钛酸四丁酯水解罐的气相出口Ⅱ连通；
所述晶化反应系统包括反应釜、脱醇塔和三丙胺分相器；所述反应釜的顶部设有气相出口Ⅲ、进料口Ⅲ和三丙胺排出口，底部设有晶化反应产物排出口；所述反应釜内设有控温装置Ⅲ和搅拌装置Ⅲ；所述搅拌装置Ⅲ包括搅拌轴和以所述搅拌轴为轴心围绕并固定在所述搅拌轴上的螺旋桨叶；所述脱醇塔与所述气相出口Ⅲ连通；所述三丙胺分相器与所述三丙胺排出口连通；
所述硅酸乙酯水解罐的出料口Ⅰ与所述钛酸四丁酯水解罐的进料口Ⅱ连通；所述钛酸四丁酯水解罐的出料口Ⅱ与所述反应釜的进料口Ⅲ连通；所述反应釜的晶化反应产物排出口依次与所述过滤装置、干燥装置和焙烧炉连通。


7.如权利要求6所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法所用的制备系统，其特征在于：所述硅酸乙酯水解除醇系统还包括渗透汽化膜设备，所述渗透汽化膜设备的进口与所述乙醇塔的出气口连通，内部通过渗透汽化膜隔成浓液空间和渗透空间，所述浓液空间用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利岗，张卫国，王素霞，赵中贤，杜金成，姜锋，张永刚，任珍珍，
申请(专利权)人：宁夏美邦寰宇化学有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64