一种Ti-ITQ-24沸石分子筛及其原位合成方法和应用技术

技术编号:26159725 阅读:36 留言:0更新日期:2020-10-31 12:35
本发明专利技术涉及沸石分子筛领域,提供一种Ti‑ITQ‑24沸石分子筛,骨架中只含Ti和Si两种四价元素。还首次提供其原位合成方法:先将硅源、钛源、有机模板剂OSDA、氟源和水混合均匀得到混合物,其中钛源选自硫酸钛、无定形二氧化钛、钛酸四丁酯、含钛分子筛,OSDA为1,1'‑[1,4‑亚苯基双(亚甲基)]双(1‑甲基哌啶)鎓盐;再在140~180℃下水热晶化2~8天得到晶化产物;然后对晶化产物洗涤、分离、干燥和煅烧。Ti利用率高,且不需要掺Ge等来稳定骨架,降低成本。还提供Ti‑ITQ‑24沸石分子筛作为工业氧化反应催化剂的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种Ti-ITQ-24沸石分子筛及其原位合成方法和应用
本专利技术涉及沸石分子筛领域,尤其是涉及Ti-ITQ-24沸石分子筛及其原位合成方法和应用。
技术介绍
多孔沸石分子筛材料由于其独特的骨架及孔道结构,在石油化工及消除环境污染等领域表现出了优异的择形催化能力。2003年Corma等人公开了使用六亚甲基双(三甲铵)双阳离子模板剂合成得到了硅锗铝分子筛ITQ-24的方法(J.Am.Chem.Soc.,2003,125,7820-7821andUS7344696B),采用Ge稳定骨架中的双四元环结构。ITQ-24分子筛为IWR拓扑结构,具有十二元环与十元环交叉孔道结构。这种孔道结构的分子筛在芳香族的烷基化反应中具有优异的催化性能。此后,杨为民等人公开了以二乙基二甲基氢氧化铵为有机模板合成ITQ-24的方法(CN107954440A),并在骨架中引入其他杂原子。2019年肖丰收组首次成功合成了硅铝型ITQ-24,打破了ITQ系列需要掺Ge稳定骨架的限制,硅铝型ITQ-24具有极大的工业应用前景。钛硅分子筛TS-1具有在工业中应用非常本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti-ITQ-24沸石分子筛,其特征在于,骨架中只含有Ti和Si两种骨架四价元素。/n

【技术特征摘要】
1.一种Ti-ITQ-24沸石分子筛,其特征在于,骨架中只含有Ti和Si两种骨架四价元素。


2.一种权利要求1所述的Ti-ITQ-24沸石分子筛的原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅源、钛源、有机模板剂OSDA、氟源和水混合均匀得到混合物,混合摩尔比为:硅源中的SiO2:OSDA:氟源中的F-:H2O为1:(0.1~1.0):(0.1~1.0):(1~5),钛源和硅源的摩尔比为Ti/Si≤1/15,其中钛源选自硫酸钛、无定形二氧化钛、钛酸四丁酯、含钛分子筛,OSDA为1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶)鎓盐;
(2)上述混合物在140~180℃下水热晶化2~8天,得到晶化产物;
(3)对上述晶化产物进行洗涤、分离、干燥和煅烧,得到Ti-ITQ-24沸石分子筛。


3.根据权利要求2所述的一种Ti-ITQ-24沸石分子筛的原位合成方法,其特征在于,1,1'-[1,4-亚苯基双(亚甲基)]双(1-甲基哌啶)鎓盐的合成方法包括以下步骤:
1)将对二溴苄溶解在有机溶剂中,滴加N-甲基吡咯烷得到混合液,其中对二溴苄与N-甲基吡咯烷的摩尔比为2.5,有机溶剂选自乙腈、乙醇、甲醇中的一种或多种;
2)将上述混合液在80℃下加热回流反应36~48h,得到固体产物;
3)对上述产物进行...

【专利技术属性】
技术研发人员:盛娜
申请(专利权)人:浙江恒澜科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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