使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中光引发剂含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中18种光引发剂含量检测的方法，包括下列步骤：样品前处理、样品测定、标准工作曲线绘制；18种光引发剂包括：2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮、2‑甲基二苯甲酮、对‑N，N‑二甲氨基苯甲酸乙酯、1‑羟基环己基苯基甲酮、3‑甲基二苯甲酮、4‑甲基二苯甲酮、2,2‑二甲氧基‑2‑苯基苯乙酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2‑甲基‑1‑(4‑甲硫基)苯基2‑吗啉基‑1‑丙酮、4‑异丙基硫杂蒽酮、2‑异丙基硫杂蒽酮、联苯基苯甲酮、2,4‑二乙基硫杂蒽酮、4,4‑双(二甲基氨基)二苯酮、4,4‑双(二乙基氨基)二苯酮。本发明专利技术所述的方法灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好。

【技术实现步骤摘要】
使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中光引发剂含量的方法
本专利技术属于纸质印刷品检测领域，具体涉及一种使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中18种光引发剂含量的方法。
技术介绍
产品包装可以保护商品、传达商品信息、方便使用、利于运输、提高商品附加值、促进销售等。精美的包装很大程度上可以激发消费者的购买欲、提高品牌的竞争力。目前对各类包装品质的要求越来越高，工艺越来越复杂，要求越来越精细。随着环保及生活水平的提高，以及对食品安全、健康问题的关注，包装产品中挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds，VOCs)、光引发剂、重金属残留量、增塑剂等方面有着严格的要求。其中，挥发性有机化合物及光引发剂残留是经常检测的内容。基于环保、安全、卫生、健康等考虑，国家、行业和地方都出台了一系列的标准限定了印刷包装中VOC的残留量。早在1989年6月就实施了国家标准GB9683-88复合食品包装卫生标准，对溶剂残留量进行了规定。1995年6月实施了轻工行业标准QB/T2024-1994凹版复合塑料薄膜油墨，对油墨溶剂残留量进行了规定。2008年7月实施了轻工行业标准QB/T2929-2008溶剂型油墨溶剂残留量限量及其测定方法。2008年7月烟草行业实施了行业标准YC263-2008卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量。2009年10月江苏省实施了地方标准DB32/T1542-2009食品塑料包装材料中溶剂残留的测定气相色谱法。2012年11月出入境检验检疫行业实施了行业标准SN/T3180-2012食品接触材料高分子材料塑料薄膜中残留溶剂的测定气相色谱法。2015年2月国家质量监督检验检疫总局发布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4148-2015包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定静态顶空—气相色谱法。2015年5月出入境检验检疫行业实施了行业标准SN/T40682014食品接触材料再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定顶空—气相色谱/质谱法。2015年3月中国烟草总公司实施了企业标准YQ57-2015烟用接装纸安全卫生要求，对烟用接装纸溶剂残留量进行了规定。2019年7月实施了国家标准GB/T36985-2018纸、纸板和纸制品挥发性有机化合物的测定。基于以上的标准，目前采用顶空-气相色谱串联质谱法测定食品、烟草包装中挥发性有机物残留进行检测。近些年随着UV油墨使用的增多，光引发剂也越来越多的纳入到食品、烟草等包装的检测中。2013年9月出入境检验检疫行业实施了行业标准SN/T3550-2013明确了食品接触材料纸、再生纤维材料中两种光引发剂4，4’-双(二甲氨基)二苯酮和4，4’-双(二乙基氨基)二苯酮的测定方法——气相色谱-质谱法。2015年4月云南中烟工业有限责任公司实施了企业标准Q/YNZY.J07.012-2015卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法。2015年8月安徽省实施了两个光引发剂方面的地方标准，分别是DB34/T2433-2015塑料包装材料中光引发剂的测定气相色谱-串联质谱法和DB34/T2432-2015高分子基膜、袋中光引发剂迁移量的测定液相色谱-串联质谱法。2016年9月中国烟草总公司实施了企业标准YQ69-2015卷烟条与盒包装纸安全卫生要求，明确了卷烟条与盒包装纸中溶剂残留和光引发剂的限量。以上标准都规定了各行业光引发剂的限量及检测方法。目前，VOCs和光引发剂检测主要使用气相色谱-联用质谱法，但采用了不同类型的色谱柱，VOCs检测标准推荐了VOC柱/VOCOL柱或等效柱(60m×0.32mm×1.8μm)，而光引发剂检测推荐了固定相为5％苯基/95％甲基聚硅氧烷的弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。在同时进行VOCs检测和光引发剂检测的过程中，需要按照检测目标物的不同更换色谱柱。色谱柱更换过程中需要频繁进行开停机、色谱柱老化操作，并截短色谱柱，这给检测工作带来不便，也造成耗材使用的增多，经过几次色谱柱切换后需要更换新的色谱柱，而且色谱柱比较脆弱，在更换过程中容易造成色谱柱断裂及损坏。如果能够使用同一色谱柱进行VOCs和光引发剂的测定，将节约更换色谱柱时间、减少色谱柱及其他耗材的消耗。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用挥发性有机物分析柱或等效柱测定纸质印刷品中18种光引发剂的方法，避免溶剂残留测定与光引发剂测定之间更换色谱柱等一系列操作，前处理过程简单，检出限低，能够满足检测要求。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中18种光引发剂含量的方法，该纸质印刷品中18种光引发剂包括：2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、苯甲酰甲酸甲酯、二苯甲酮、2-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、对-N，N-二甲氨基苯甲酸乙酯、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基2-吗啉基-1-丙酮、4-异丙基硫杂蒽酮、2-异丙基硫杂蒽酮、联苯基苯甲酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、4,4-双(二甲基氨基)二苯酮、4,4-双(二乙基氨基)二苯酮18种光引发剂含量的检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理准确裁取主包装面，面积为10.0cm×5.0cm的样品，将试样剪成约0.5cm×0.5cm的碎片。提取剪碎的试样加入20mL水，静置30min，然后准确加入20mL乙腈和200μL氘代蒽内标液(1mg/mL)，超声萃取40min，静置5min，取4mL上清液于15mL离心管中，加入3mL正己烷—乙酸乙酯(体积比30：70)，500r/min涡旋震荡5min，静置，取上层清夜净化。净化移取1.5±0.2mL上层清液于安捷伦固相分散萃取柱(DispersiveSPE2ml，FattySamples，AOAC)或其他等效分散萃取柱中(含150mg无水硫酸镁、50mgPSA和50mgC18吸附剂)，以500r/min涡旋振荡5min，5000r/min高速离心10min，上清液进行光引发剂检测。(2)样品测定气相色谱/质谱检测条件：色谱柱：安捷伦DB-624毛细管柱或其他等效挥发性有机物分析柱；60m×0.32mm×1.8μm载气：氦气，4mL/min保持20min，以1mL/min2的速度升至6mL/min保持180min进样口温度：260℃进样量：1μL，不分流进样升温程序：120℃保持2min，以100℃/min速度升至255℃保持180min传输线温度：300℃电离方式：电子轰击源(EI)电离能量：70eV离子源温度：280℃四极杆温度：150℃溶剂延迟：6min。(3)标准工作曲线绘制标准工作溶液配置：先配制光引发剂浓度为5mg/mL的乙腈溶液，再配制浓度为0.1mg/mL的混合标准工作溶液；分别移取0.2mL、0.5m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中光引发剂含量的方法，其特征在于：检测方法包括以下步骤：/n(1)样品前处理/n在纸质印刷品主包装面中心区域裁取10.0cm×5.0cm大小作为试样，并剪成约0.5cm×0.5cm的碎片，加入20mL水，静置30min，然后准确加入20mL乙腈和200μL氘代蒽浓度1mg/mL乙腈内标溶液，超声萃取40min，静置5min，取4mL上清液加入3mL体积比为30：70的正己烷—乙酸乙酯溶液，500r/min涡旋振荡5min，静置后取约1.5mL上层清液放入安捷伦固相分散萃取柱(Dispersive SPE 2ml，Fatty Samples，AOAC)或其他等效分散萃取柱中，500r/min振荡5min，5000r/min离心10min，取上清液进行检测；/n(2)样品测定/n气相色谱/质谱检测条件：毛细管色谱柱：安捷伦DB624毛细管柱或其他等效挥发性有机物分析柱的规格为：60m×0.32mm×1.8μm；进样口温度：260℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；载气流速：4mL/min保持20min，以1mL/min

【技术特征摘要】
1.使用挥发性有机物分析柱检测纸质印刷品中光引发剂含量的方法，其特征在于：检测方法包括以下步骤：
(1)样品前处理
在纸质印刷品主包装面中心区域裁取10.0cm×5.0cm大小作为试样，并剪成约0.5cm×0.5cm的碎片，加入20mL水，静置30min，然后准确加入20mL乙腈和200μL氘代蒽浓度1mg/mL乙腈内标溶液，超声萃取40min，静置5min，取4mL上清液加入3mL体积比为30：70的正己烷—乙酸乙酯溶液，500r/min涡旋振荡5min，静置后取约1.5mL上层清液放入安捷伦固相分散萃取柱(DispersiveSPE2ml，FattySamples，AOAC)或其他等效分散萃取柱中，500r/min振荡5min，5000r/min离心10min，取上清液进行检测；
(2)样品测定
气相色谱/质谱检测条件：毛细管色谱柱：安捷伦DB624毛细管柱或其他等效挥发性有机物分析柱的规格为：60m×0.32mm×1.8μm；进样口温度：260℃；载气：纯度≥99.999％的氦气；载气流速：4mL/min保持20min，以1mL/min2提升至6mL/min，保持180min；进样量1μL，不分流进样；升温程序：初始温度120℃，保持2min，以100℃/min升高至255℃，保持180min，后运行模式在255℃条件下保持5min；质谱传输线温度：300℃；电离方式：电子轰击源EI；电离能量：70eV；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：6min；
(3)标准工作曲线绘制
标准工作溶液配置：先配制光...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳明，王方聪，邱友华，何梅芬，
申请(专利权)人：陆良福牌彩印有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53