一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法技术

一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法，涉及六氟化硫气体中组分的检测方法。本发明专利技术是要解决现有的六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定方法需要控制pH或络合剂保质期短，需要经常检查的技术问题。本发明专利技术玻璃吸收瓶中的吸收液及冲洗液一起转移至容量瓶中，用去离子水稀释至刻度做为待测溶液；配制已知不同浓度的氟化钠标准溶液，用离子色谱仪绘制氟离子的标准曲线，测试待测溶液中氟离子的浓度，计算六氟化硫气体中所含有的可水解氟化物的质量分数。本发明专利技术可提供一种检测六氟化硫气体中可水解氟化物含量的新方法。本发明专利技术不需要严格控制溶液的pH值在5.0～5.5，也不需要经常观察茜素‑镧络合剂的稳定情况，操作更简单，实用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法
本专利技术涉及六氟化硫气体中组分的检测方法。
技术介绍
六氟化硫气体中的可水解氟化物是六氟化硫气体质量控制重要指标之一，不仅会对设备和固体绝缘材料进行腐蚀，加快其劣化，另外，一定程度上可水解氟化物含量的大小代表毒性的大小。标准DL/T918-2005《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》中规定六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定方法有两种：比色法和氟离子选择电极法。氟离子选择电极法测定氟离子含量时，溶液的pH值必须严格控制在5.0～5.5，这是因为当溶液pH值不同时，测得的样品的负电位值不同，达到平衡(1min内负电位值之差不大于1)所需的时间不同。当pH值为5.0～5.5时，起始与终了的负电位值之差最小，达到平衡所需时间最短；当pH值小于5.0大于6.0时达到平衡时间较长，起始与终了的负电位值之差大，使测定结果误差加大。比色法中配制工作曲线的标准溶液时，可以不经过pH值的调整，大大缩短分析时间，且节省化学试剂，但是茜素-镧络合剂在室温下的稳定期为一周，在冰箱冷藏中可保存一个月，这就需要经常检查络合剂的状态，若不及时观察络合剂的稳定情况，会对测定结果产生影响。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定方法需要控制pH或络合剂保质期短，需要经常检查的技术问题，而提供一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法。本专利技术的六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法是按以下步骤进行的：一、分别配置不同浓度的氟化钠水溶液，用离子色谱仪分别对不同浓度的氟化钠水溶液进行测试，得到氟离子标准曲线；氟离子标准曲线的纵坐标的物理量是氟离子的浓度，单位是μg/L；氟离子的标准曲线的横坐标的物理量是峰面积，单位是μS*min；二、采用标准DL/T918-2005《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》中5.2.1至5.2.4中的方法吸收待测的六氟化硫气体；将玻璃吸收瓶中的液体全部转移至100mL的容量瓶中，再用去离子水冲洗玻璃吸收瓶的内胆，然后将冲洗液也转移到100mL的容量瓶中，向100mL的容量瓶中加入去离子水至刻度做为待测溶液；三、用离子色谱仪测试步骤二配置的待测溶液的峰面积，通过步骤一中绘制的氟离子标准曲线求得对应的氟离子浓度a，即为待测溶液中氟离子的浓度；六氟化硫气体中以氢氟酸的质量比表示可水解氟化物含量；通过下面的公式即可算出六氟化硫气体中可水解氟化物含量；式中：WHF为氢氟酸的质量比，即为六氟化硫气体中可水解氟化物含量，单位是μg/g；a-待测溶液中氟离子的浓度，单位是μg/L；V-玻璃吸收瓶的体积，单位是L；P-大气压力，单位是Pa；t-环境温度，单位是℃；6.16-六氟化硫气体的密度，单位是g/L。本专利技术是一种检测六氟化硫气体中可水解氟化物含量的新方法，不需要严格控制溶液的pH值在5.0～5.5，也不需要经常观察茜素-镧络合剂的稳定情况，操作更简单，实用性强。附图说明图1为试验一中吸收待测的六氟化硫气体的装置示意图，1为玻璃吸收瓶，2和3均为真空三通活塞，4为U形水银压差计，5为球胆，6为医用注射器，7为上支管，8为螺旋夹；图2为试验一的步骤一中得到的氟离子标准曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式为一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法，具体是按以下步骤进行的：一、分别配置不同浓度的氟化钠水溶液，用离子色谱仪分别对不同浓度的氟化钠水溶液进行测试，得到氟离子标准曲线；氟离子标准曲线的纵坐标的物理量是氟离子的浓度，单位是μg/L；氟离子的标准曲线的横坐标的物理量是峰面积，单位是μS*min；二、采用标准DL/T918-2005《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》中5.2.1至5.2.4中的方法吸收待测的六氟化硫气体；将玻璃吸收瓶中的液体全部转移至100mL的容量瓶中，再用去离子水冲洗玻璃吸收瓶的内胆，然后将冲洗液也转移到100mL的容量瓶中，向100mL的容量瓶中加入去离子水至刻度做为待测溶液；三、用离子色谱仪测试步骤二配置的待测溶液的峰面积，通过步骤一中绘制的氟离子标准曲线求得对应的氟离子浓度a，即为待测溶液中氟离子的浓度；六氟化硫气体中以氢氟酸的质量比表示可水解氟化物含量；通过下面的公式即可算出六氟化硫气体中可水解氟化物含量；式中：WHF为氢氟酸的质量比，即为六氟化硫气体中可水解氟化物含量，单位是μg/g；a-待测溶液中氟离子的浓度，单位是μg/L；V-玻璃吸收瓶的体积，单位是L；P-大气压力，单位是Pa；t-环境温度，单位是℃；6.16-六氟化硫气体的密度，单位是g/L。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：分别配置浓度为2.1μg/L、3.3μg/L、4.8μg/L、7.3μg/L和10.1μg/L的氟化钠水溶液。其他与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述的玻璃吸收瓶为锥形瓶。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述的玻璃吸收瓶的容积为1000mL。其他与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二所述的玻璃吸收瓶的容积为800mL。其他与具体实施方式四相同。用以下试验对本专利技术进行验证：试验一：本试验为一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法，具体是按以下步骤进行的：一、分别配置浓度为2.1μg/L、3.3μg/L、4.8μg/L、7.3μg/L和10.1μg/L的氟化钠水溶液，用离子色谱仪分别对不同浓度的氟化钠水溶液进行测试，得到氟离子标准曲线(见图2)；氟离子标准曲线的横坐标的物理量是氟离子的浓度，单位是μg/L；氟离子的标准曲线的纵坐标的物理量是峰面积，单位是μS*min；二、采用标准DL/T918-2005《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》中5.2.1至5.2.4中的方法吸收待测的六氟化硫气体，过程如下，如图1所示：1、将球胆5中的空气挤压干净，然后向球胆5中充满待测的六氟化硫气体，再将六氟化硫气体挤压干净，然后再充满待测的六氟化硫气体，如此重复操作三次，使球胆5内完全无空气，全部充满待测的六氟化硫气体，旋紧螺旋夹8；2、将预先准确测量过体积的玻璃吸收瓶1和充满待测的六氟化硫气体的球胆5，按图1所示安装好；将真空三通活塞2和3分别旋到a和b的位置，启动真空泵开始抽真空；当U形水银压差计4的液面稳定后(真空度为13.3Pa时)再继续抽2min，然后将真空活塞2旋到b的位置，将玻璃吸收瓶1与真空系统连接处断开，停止抽真空；3、缓慢旋松螺旋夹8，球胆5中的六氟化硫气体缓慢地充满本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法，其特征在于六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法是按以下步骤进行的：/n一、分别配置不同浓度的氟化钠水溶液，用离子色谱仪分别对不同浓度的氟化钠水溶液进行测试，得到氟离子标准曲线；氟离子标准曲线的纵坐标的物理量是氟离子的浓度，单位是μg/L；氟离子的标准曲线的横坐标的物理量是峰面积，单位是μS*min；/n二、采用标准DL/T 918-2005《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》中5.2.1至5.2.4中的方法吸收待测的六氟化硫气体；将玻璃吸收瓶中的液体全部转移至100mL的容量瓶中，再用去离子水冲洗玻璃吸收瓶的内胆，然后将冲洗液也转移到100mL的容量瓶中，向100mL的容量瓶中加入去离子水至刻度做为待测溶液；/n三、用离子色谱仪测试步骤二配置的待测溶液的峰面积，通过步骤一中绘制的氟离子标准曲线求得对应的氟离子浓度a，即为待测溶液中氟离子的浓度；/n六氟化硫气体中以氢氟酸的质量比表示可水解氟化物含量；/n通过下面的公式

【技术特征摘要】
1.一种六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法，其特征在于六氟化硫气体中可水解氟化物含量的检测方法是按以下步骤进行的：
一、分别配置不同浓度的氟化钠水溶液，用离子色谱仪分别对不同浓度的氟化钠水溶液进行测试，得到氟离子标准曲线；氟离子标准曲线的纵坐标的物理量是氟离子的浓度，单位是μg/L；氟离子的标准曲线的横坐标的物理量是峰面积，单位是μS*min；
二、采用标准DL/T918-2005《六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法》中5.2.1至5.2.4中的方法吸收待测的六氟化硫气体；将玻璃吸收瓶中的液体全部转移至100mL的容量瓶中，再用去离子水冲洗玻璃吸收瓶的内胆，然后将冲洗液也转移到100mL的容量瓶中，向100mL的容量瓶中加入去离子水至刻度做为待测溶液；
三、用离子色谱仪测试步骤二配置的待测溶液的峰面积，通过步骤一中绘制的氟离子标准曲线求得对应的氟离子浓度a，即为待测溶液中氟离子的浓度；
六氟化硫气体中以氢氟酸的质量比表示可水解氟化物含量；
通过下面的公式即可算出六氟化硫气体中可水解氟化物含量；

【专利技术属性】
技术研发人员：付丽君，关艳玲，张亮，李国兴，王晗，迟敬元，姜子秋，王晓丹，
申请(专利权)人：国网黑龙江省电力有限公司电力科学研究院，哈尔滨泰合电站设备有限公司，国网黑龙江省电力有限公司，国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23