一种基于SiNPs/OPD/Cu制造技术

本发明专利技术公开了一种基于SiNPs/OPD/Cu

【技术实现步骤摘要】
一种基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法
本专利技术涉及环境与食品监测
，具体涉及一种基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法。
技术介绍
草甘膦是一种有机磷类除草剂，具有羧基基团和磷酸基团。草甘膦是世界上最常见的农药之一，在许多领域对一年生杂草、多年生植物和草本植物的生长具有重要作用。与其他除草剂相比，草甘膦具有成本低、对哺乳动物有低毒性等性质，其应用广泛且不易受控制。然而，过量的草甘膦会对环境和人体健康产生不良影响。此外，最近的研究表明，草甘膦是一种内分泌干扰物，并被世界卫生组织(WHO)列为可能致癌的2A类。因此，对环境样品中草甘膦的分析检测变得越来越重要。目前检测草甘膦农药残留的传统方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、液质联用仪法等，虽然这些方法的灵敏度高、选择性好、结果精准度高，但对样品的处理操作较为繁琐，对实验设备以及操作人员的专业性要求也较高，检测非常耗时，需要大型且昂贵的设备。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法，以解决现有技术中样品处理操作繁琐、检测耗时、检测设备成本高的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法，向Tris-HCl缓冲液中加入待测浓度的草甘膦溶液、硫酸铜和OPD，孵育一段时间后加入SiNPs溶液得到混合溶液；然后，分别测量oxOPD在556nm处的荧光发射峰强度值和SiNPs在446nm处的荧光发射峰强度值，其中，oxOPD在556nm处荧光强度为F556，SiNPs在446nm处荧光强度为F446，并按如下方程式得到待测草甘膦溶液的浓度：Y＝-2.665×X+5.670；其中，X为草甘膦浓度，Y为荧光强度比F556/F446。优选地，OPD和Cu2+的摩尔浓度比为1：(0.001～0.1)，SiNPs溶液加入的体积为所述混合溶液体积的10～20‰。此处，摩尔浓度的单位为mol/L。优选地，孵育温度为35～40℃。优选地，所述Tris-HCl缓冲液的pH值为6.5～10。优选地，所述Tris-HCl缓冲液的pH值为7～8。优选地，所述孵育的时间为4～6h。制备本专利技术所述SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系中SiNPs的方法，包括以下步骤：将柠檬酸三钠溶于超纯水中，通入氮气去除氧气，加入APTMS，搅拌均匀，将上述溶液转移至高压釜中，在恒温140～180℃下反应10～16小时，得到透明溶液，对该透明溶液进行透析后去除残留物，放置在4℃环境保存备用。优选地，其特征在于，柠檬酸三钠与APTMS的质量比为1:1～5。优选地，氮气通入时间为15～25min。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术通过采用常见、安全的试剂和简单的工艺构件低成本的农药检测体系SiNPs/OPD/Cu2+传感系统，本专利技术实现了对草甘膦的快速检测，尤其是实现对低浓度草甘膦的检测，本专利技术还能够排除其他农药和金属离子的干扰，具有很好的专一性、抗干扰性强、灵敏度高、检测快速、成本低廉，不需要昂贵的大型仪器和复杂的前期处理，操作简单，稳定性和重现性好等优点。2、本专利技术在对所构建的SiNPs/OPD/Cu2+传感系统进行研究时意外发现，该传感系统的荧光信号会受到草甘膦溶液浓度的影响，还发现草甘膦浓度的变化能够精准的反应和表征这种荧光信号变化的情况，并且这种表征具有一定的单一性和很高的精准度，在农药抗干扰试验中，向SiNPs/OPD/Cu2+传感系统加入敌百虫、溴丙磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、毒死蜱等干扰农药均未引起明显的荧光信号变化，这显示了本专利技术所构建的SiNPs/OPD/Cu2+传感系统对草甘膦有很好的选择性，即便在水质条件复杂的情况下，也能精准的对草甘膦进行检测。3、本专利技术所述SiNPs/OPD/Cu2+传感系统具有良好的稳定性，本专利技术所制备得到的SiNPs在室温下存放50天后荧光强度并没有发生明显变化，可以长期使用，这体现了该传感体系具有良好的稳定性。4、本专利技术适用于对低浓度草甘膦的检测，特别是3.0μg/mL浓度以下的草甘膦，F556/F446与草甘膦浓度之间存在良好的线性相关性，能够对低浓度草甘膦进行精确检测；同时，采用的荧光光谱分析法具有操作简单、响应快等优点，能够应用于草甘膦残留的快速检测，为食品安全和环境中草甘膦的检测提供了一种新的思路。附图说明图1为本专利技术构建的SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系检测草甘膦的原理图。图2A草甘膦浓度为0、0.15、0.3、0.5、1、1.5、3、5、7.5、10μg/mL时，SiNP/OPD/Cu2+传感系统的荧光光谱；图2B不同草甘膦浓度下的比值荧光强度(F556/F446)曲线，其中，插图为草甘膦标定曲线。图3为SiNPs、SiNPs+Cu2+、SiNPs+OPD、SiNPs+OPD+Cu2+、SiNPs+OPD+Cu2++草甘膦的荧光光谱图。图4A为SiNPs的荧光发射光谱和oxOPD的吸收光谱；图4B为SiNPs的zeta点位图；图4C为oxOPD的zeta点位图；图4D为SiNPs、SiNPs和OPD+Cu2+存在下的荧光寿命图。图5A为在Cu2+浓度为0、0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1、2.5、5、7、10、15、20、25、30、35μmol/L的SiNPs/OPD传感系统的荧光光谱图；图5B为F556/F446与Cu2+浓度的关系图，其中，插图为F556/F446与Cu2+浓度的线性图。图6A为不同浓度OPD与F556/F446的关系图；图6B为不同pH值与F556/F446的关系图；图6C为不同孵育时间与F556/F446的关系图。图7A为本专利技术制备得到的SiNPs的透射电镜图；图7B为本专利技术制备得到的SiNPs的粒径分布图。图8为本专利技术制备得到的SiNPs的傅里叶红外光谱图。图9A为本专利技术制备得到的SiNPs的XPS全谱扫描能谱图；图9B为C1s的高分辨XPS能谱图；图9C为N1s的高分辨XPS能谱图；图9D为O1s的高分辨XPS能谱图；图9E为P2p的高分辨XPS能谱图。图10为SiNPs的紫外-可见吸收光谱c、荧光激发光谱a和发射光谱b图。图11A为有无阳离子存在的条件下与SiNPs/OPD/Cu2+传感系统的荧光强度比F556/F446的关系图；图11B为不同农药与SiNP/OPD/Cu2+传感系统的荧光强度比F556/F446的关系图。图12A为本专利技术制备得到的SiNPs置于室温下，每5天测一次SiNPs的荧光强度值示意图；图12B为SiNPs/OPD/Cu2+传感体系在十个不同合成批次中对草甘膦检测的F556/F446变化示意图。...

【技术保护点】
1.一种基于SiNPs/OPD/Cu

【技术特征摘要】
1.一种基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法，其特征在于，向Tris-HCl缓冲液中加入待测浓度的草甘膦溶液、硫酸铜和OPD，孵育一段时间后加入SiNPs溶液得到混合溶液；
然后，分别测量oxOPD在556nm处的荧光发射峰强度值和SiNPs在446nm处的荧光发射峰强度值，其中，oxOPD在556nm处荧光强度为F556，SiNPs在446nm处荧光强度为F446，并按如下方程式得到待测草甘膦溶液的浓度：
Y=-2.665×X+5.670；
其中，X为草甘膦浓度，Y为荧光强度比F556/F446。


2.根据权利要求1所述基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法，其特征在于，OPD和Cu2+的摩尔浓度比为1：(0.001~0.1)，SiNPs溶液加入的体积为所述混合溶液体积的10~20‰。


3.根据权利要求1所述基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法，其特征在于，孵育温度为35~40℃。


4.根据权利要求1所述基于SiNPs/OPD/Cu2+荧光传感体系对草甘膦的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯长军，霍丹群，杨眉，李立，黄梦霞，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50