一种助成膜剂的制备方法、助成膜剂、成膜组合物及成膜组合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及农药种衣剂制备技术领域，具体涉及一种助成膜剂的制备方法、助成膜剂、成膜组合物及成膜组合物的制备方法。本发明专利技术的助成膜剂，由2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇与甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种进行酯化反应制得单酯或双酯，本发明专利技术的成膜组合物主要由成膜剂和助成膜剂制得，所述成膜剂为苯丙乳液、纯丙乳液、聚醋酸乙烯酯或聚乙烯醇中的任意一种或几种。本发明专利技术的含有助成膜剂的成膜组合物制备的种衣剂成膜时间短、成膜强度高，同时包裹本发明专利技术的成膜组合物的种子的溶胀率低。

【技术实现步骤摘要】
一种助成膜剂的制备方法、助成膜剂、成膜组合物及成膜组合物的制备方法
本专利技术涉及农药种衣剂制备
，具体涉及一种适用于种衣剂的助成膜剂的制备方法、助成膜剂、成膜组合物及成膜组合物的制备方法。
技术介绍
种衣剂的成膜剂可以在种子表面形成膜，将杀虫剂、杀菌剂和肥料等活性物质成分及其他非活性成分网结在一起的膜，这层膜具有毛细管型、膨胀型或者裂缝型孔道，因此可以在种子表层形成一个临时的微型“活性物质库”。但是现有技术中的种衣剂在使用过程中经常会出现分层、沉淀结块和包衣不牢固等问题，还会出现种衣剂的成膜剂粘结性能与成膜强度成负相关这一难以解决的问题，现有技术中的种衣剂粘结性越强，成膜性能指标却会越差，常容易导致膜成粉状脱落。这种现象是由成膜剂本身性质和使用环境决定的，强度好的成膜剂所用的聚合物的玻璃化转变温度高，成膜剂的最低成膜温度也相应地提高，当环境温度低于最低成膜温度时，包裹在种子上的成膜剂虽然强度大,但是往往不能成膜，粘结性能也非常小；如果选用最低成膜温度比较低的成膜剂，其玻璃化转变温度也会相应的低，成膜剂的最低成膜温度会低于正常环境温度，在常温下成膜剂能够成膜，但是所成的涂膜很软，强度差，且易于沾污。因此需要开发一种具有良好粘接性能和成膜强度的成膜组合物代替成膜剂，成膜组合物是由助成膜剂和成膜剂组成的复合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种助成膜剂的制备方法、助成膜剂、成膜组合物及成膜组合物的制备方法，该成膜组合物应用于种衣剂时具有良好的粘接性能和成膜强度。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是:一种助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述助成膜剂由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与有机酸进行酯化反应制得，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种，其反应式为：其中，R为H或碳原子数为1或2的烷基；或者，其反应式为：其中，R1为H或碳原子数为1或2的烷基，R2为H或碳原子数为1或2的烷基。所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与所述有机酸以摩尔质量比为1：1～3加入紫外光反应容器中，然后加入带水剂，采用美国rayonet紫外光化学反应器RMR-600光反应器400W高压汞灯紫外光反应器在90～150℃下回流反应3～6h，直到没有水生成，得到反应混合物，将反应混合物降至室温，调pH至中性，静置分层，分去下层水层，将得到的上层油层洗涤，脱溶，蒸馏，提纯，即得。所述带水剂的添加量为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇重量的2～5倍。所述带水剂为环己烷、甲苯或苯中的任意一种。用5％碳酸氢钠溶液调反应混合物的pH至中性，得到的上层油层用饱和氯化钠溶液洗涤。一种助成膜剂，所述助成膜剂由上述所述助成膜剂的制备方法制得。一种成膜组合物，所述成膜组合物主要包括成膜剂和助成膜剂，所述助成膜剂的重量为成膜剂重量的1％～30％，所述成膜剂为苯丙乳液、纯丙乳液、聚醋酸乙烯酯或聚乙烯醇中的任意一种或几种，所述助成膜剂为上述任一项所述的助成膜剂，即所述助成膜剂为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单甲酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二甲酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单乙酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二乙酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单丙酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二丙酯中的任意一种。一种如上述所述的成膜组合物的制备方法，包括以下步骤：将至少两种的成膜剂混合均匀，进行一次高速剪切，一次剪切时间为1～60min，制得成膜剂混合物，然后边搅拌边向上述成膜剂混合物中加入助成膜剂，进行二次高速剪切，二次剪切时间为1～60min。一种如上述所述的成膜组合物的制备方法，包括以下步骤：边搅拌边向所述成膜剂中加入助成膜剂，然后进行高速剪切，剪切时间为1～90min。本专利技术的有益效果在于：本专利技术中提供的助成膜剂，由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种进行酯化反应制得，由于生成的化合物本身的玻璃化温度比较低，当与玻璃化温度和强度较高的成膜剂混合组成成膜组合物时，不但能够降低成膜组合物的最低成膜温度，而且成膜组合物的成膜强度较高，同时由于本专利技术的助成膜剂与成膜剂有很好的相容性，使得助成膜剂和成膜剂形成的成膜组合物具有良好的粘接性能，从而使得本专利技术中助成膜剂和成膜剂形成的成膜组合物的脱落率和水溶性较低，同时由于在成膜以后，它们能够从体系中挥发出去，使得本专利技术的助成膜剂和成膜剂混合而得的成膜组合物制备的种衣剂进行种子包衣时，所形成的膜具有良好的透水、透气性能，从而使得涂覆本专利技术的助成膜剂和成膜剂形成的成膜组合物的种子具有较高的种子发芽率。附图说明下面结合附图和实施例对专利技术作进一步说明。图1为本专利技术的实施例3中制备的2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单丙酯的核磁氢谱结构图。具体实施方式实施例和对比例中所涉及到的原材料包括：实施例及对比例所用原材料除另有说明外均为市售工业用品，可通过商业渠道购得。苯丙乳液、聚醋酸乙烯酯乳液，工业级，南通生达化工有限公司；聚乙烯醇，工业级，廊坊金星化工有限公司。一种助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述助成膜剂由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与有机酸进行酯化反应制得，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种，其反应式为：其中，R为H或碳原子数为1或2的烷基；或者，其反应式为：其中，R1为H或碳原子数为1或2的烷基，R2为H或碳原子数为1或2的烷基。所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与所述有机酸以摩尔质量比为1：1～3加入紫外光反应容器中，然后加入带水剂，在90～150℃下回流反应3～6h，直到没有水生成，得到反应混合物，将反应混合物降至室温，调pH至中性，静置分层，分去下层水层，将得到的上层油层洗涤，脱溶，蒸馏，提纯，即得。所述带水剂的添加量为为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇重量的2～5倍，所述带水剂为环己烷，甲苯或苯中的任意一种，用5％碳酸氢钠溶液调反应混合物的pH至中性，得到的上层油层用饱和氯化钠溶液洗涤。一种助成膜剂，所述助成膜剂由上述所述助成膜剂的制备方法制得。一种成膜组合物，所述成膜组合物主要包括成膜剂和助成膜剂，所述助成膜剂的重量为成膜剂重量的1％～30％，所述成膜剂为苯丙乳液、纯丙乳液、聚醋酸乙烯酯或聚乙烯醇中的任意一种或几种，所述助成膜剂为上述任一项所述的助成膜剂，即所述助成膜剂为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单甲酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二甲酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单乙酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二乙酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单丙酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二丙酯中的任意一种。一种如上述所述的成膜组合物的制备方法，包括以下步骤：将至少两种的成膜剂混合均匀，进行一次高速剪切，一次剪切时间为1～6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述助成膜剂由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与有机酸进行酯化反应制得，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种，其反应式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述助成膜剂由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与有机酸进行酯化反应制得，所述有机酸为甲酸、乙酸或丙酸中的任意一种，其反应式为：



其中，R为H或碳原子数为1或2的烷基；
或者，其反应式为：



其中，R1为H或碳原子数为1或2的烷基，R2为H或碳原子数为1或2的烷基。


2.根据权利要求1所述的助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇与所述有机酸以摩尔质量比为1：1～3加入反应容器中，然后加入带水剂，在90～150℃下回流反应3～6h，直到没有水生成，得到反应混合物，将反应混合物降至室温，调pH至中性，静置分层，分去下层水层，将得到的上层油层洗涤，脱溶，蒸馏，提纯，即得。


3.根据权利要求2所述的助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述带水剂的添加量为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇重量的2～5倍。


4.根据权利要求2所述的助成膜剂的制备方法，其特征在于，所述带水剂为环己烷、甲苯或苯中的任意一种。


5.根据权利要求2所述的助成膜剂的制备方法，其特征在于，用5％碳酸氢钠溶液调pH至中性，得到的上层油层用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海飞，陈松，张世元，崔唯，
申请(专利权)人：润泰化学泰兴有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32