一种噻螨酮重要中间体合成方法技术

本发明专利技术公开了一种噻螨酮重要中间体合成方法，其合成路线包括酰氯化反应、傅克酰基化反应、氨化反应及精制过程。本发明专利技术成本低、含量高、收率高；本发明专利技术利用乳酸经酰氯化、傅克酰基化、氨化制备2‑氨基‑1‑（对氯苯基）丙酮盐酸盐，乳酸作为反应原料廉价易得，且制备过程中，2‑氨基‑1‑（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品经过碱解、酸化提纯，含量高，最终收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种噻螨酮重要中间体合成方法
本专利技术农药原药的重要中间体制备的涉及领域，具体涉及一种噻螨酮重要中间体合成方法。
技术介绍
噻螨酮,杀虫谱广,以触杀作用为主,对多种叶螨的幼若螨和卵有很强杀伤作用；且对人、畜毒性低,在常用剂量下对天敌、蜜蜂、鱼类影响很小,可与石硫合剂、波尔多液等多种农药混用。目前制备噻螨酮，主要从其重要中间体2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐出发，经过一系列的反应，制得噻螨酮；但2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐的制备方式不多，主要路线为：。该路线涉及肟化、重排反应，使用原辅材料价格较高，收率较低。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种噻螨酮重要中间体合成方法，其特征在于，其合成路线如下：1）酰氯化反应：以乳酸为原料，与二氯亚砜反应，制备得中间体Ⅰ；2）傅克酰基化反应：使步骤1）所得中间体Ⅰ，在无水三氯化铝的催化下，在溶剂a中与氯苯反应，制备得中间体Ⅱ；3）氨化反应：使步骤2）所得中间体Ⅱ，以氯化铵为氨化试剂，在催化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噻螨酮重要中间体合成方法，其特征在于，其合成路线如下：/n1）酰氯化反应：以乳酸为原料，与二氯亚砜反应，制备得中间体Ⅰ；2）傅克酰基化反应：使步骤1）所得中间体Ⅰ，在无水三氯化铝的催化下，在溶剂a中与氯苯反应，制备得中间体Ⅱ；/n3）氨化反应：使步骤2）所得中间体Ⅱ，以氯化铵为氨化试剂，在催化剂的催化下，在溶剂b中进行反应，制备得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品；/n4）精制：使步骤3）所得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品，通过片碱和甲苯进行碱解，再通过盐酸酸化，制得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐精品，即制得噻螨酮重要中间体；/n所述合成路线用化学方程式表示如下：...

【技术特征摘要】
1.一种噻螨酮重要中间体合成方法，其特征在于，其合成路线如下：
1）酰氯化反应：以乳酸为原料，与二氯亚砜反应，制备得中间体Ⅰ；2）傅克酰基化反应：使步骤1）所得中间体Ⅰ，在无水三氯化铝的催化下，在溶剂a中与氯苯反应，制备得中间体Ⅱ；
3）氨化反应：使步骤2）所得中间体Ⅱ，以氯化铵为氨化试剂，在催化剂的催化下，在溶剂b中进行反应，制备得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品；
4）精制：使步骤3）所得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品，通过片碱和甲苯进行碱解，再通过盐酸酸化，制得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐精品，即制得噻螨酮重要中间体；
所述合成路线用化学方程式表示如下：

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2.根据权利要求1所述的一种噻螨酮重要中间体合成方法，其特征在于，
所述酰氯化反应按以下步骤进行：在反应釜中，投入乳酸，此时暂不搅拌，先升温至53-55℃，待乳酸融化之后，缓慢搅拌，滴加二氯亚砜，滴完反应2-3小时，脱除多余的二氯亚砜，得中间体Ⅰ；
所述傅克酰基化反应按以下步骤进行：在反应釜中，投入氯苯、无水三氯化铝和溶剂a，降温至10-30℃，滴加上述所有制得的中间体Ⅰ且反应5-8h，加冰水淬灭反应，分相，蒸干溶剂a，制得中间体Ⅱ；
所述氨化反应按以下步骤进行：在加压反应釜中，投入上述所有制得的中间体Ⅱ、氯化铵、催化剂和溶剂b，升温至110-150℃，保温5-8h，中控合格后，降温至10-30℃，蒸干溶剂b，制得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品；
所述精制过程按以下步骤进行：在装有上述所有制得的2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮盐酸盐粗品的加压反应釜中，加入甲苯、片碱和水，在20-50℃下搅拌3-5h，静置分相，然后在甲苯层加入盐酸，在10-20℃下搅拌5-8h，抽滤，真空干燥得2-氨基-1-（对氯苯基）丙酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯魏，陈华，邓桂元，贾利华，李祥，邢燕，
申请(专利权)人：江苏禾本生化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32