一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法技术

技术编号:26472115 阅读:39 留言:0更新日期:2020-11-25 19:12
本发明专利技术公开了一种3‑乙基‑4‑羟甲基苯乙酮的制备方法,包括如下步骤:S1、制备水溶性钠盐;S2、制备四氯钯酸钠;S3、合成P,O双齿杂原子配位钯配合物;S4、3‑乙基‑4‑羟甲基苯乙酮的制得。本发明专利技术大幅提高了3‑乙基‑4‑羟甲基苯乙酮的收率,3‑乙基‑4‑羟甲基苯乙酮的最高收率可达55%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法
本专利技术涉及化工领域,特别是涉及一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法。
技术介绍
二氟尼柳是一种非甾体类抗炎、解热、镇痛药,可用于类风湿性关节炎、肌肉扭伤痛、手术后疼痛及癌症疼痛等,是美国MerckSharp&Dohme公司以flunisal为先导化合物,从500多个水杨酸衍生物中筛选出来的,国外对该药评价很高,是默克公司年销售额超1亿美元的品种之一,被誉为“超级阿司匹林”,已被英、美两国药典收载,并在70余国广泛应用。其镇痛、解热及治疗作用强度分别为阿司匹林的7.5~13倍、1.4倍和3倍。(3-乙基-4-羟甲基)苯乙酮是合成二氟尼柳的一种重要中间体。我国氟苯水杨酸的研制工作还处于初级阶段,加大研究开发具有广阔的前景。国外用于工业化的合成路线是按美国专利的路线,即以3-乙基-4-羟甲基为起始原料,经过Gomberg-Bachmann偶联反应制得3-乙基-4-羟甲基苯乙酮,再经过Friedel-Crafts酰化反应制得二氟尼柳。然而,上述的方式制得3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的合成率低,不适本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/nS1、制备水溶性钠盐,氮气保护下,将邻二苯基膦苯甲酸溶解在水溶性醇中,滴入等摩尔的钠碱溶液,定量沉淀出相应的钠盐;/nS2、制备四氯钯酸钠,将PdCl2和NaCl置于容器一中,加入水溶液并加热搅拌,待沉淀物完全溶解后再搅拌8-12min, 减压抽去水,析出固体物置于干燥器中减压干燥;/nS3、合成P,O双齿杂原子配位钯配合物,氮气保护 , 室温下将Na2PdCl4溶解在除氧水中,在恒压滴液漏斗中加入O-Ph2P(C6H4)CO2Na溶解在除氧水中,将O-Ph2P(C6H4)CO2Na溶液滴入Na4PdCl4溶液中,得到...

【技术特征摘要】
1.一种3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备水溶性钠盐,氮气保护下,将邻二苯基膦苯甲酸溶解在水溶性醇中,滴入等摩尔的钠碱溶液,定量沉淀出相应的钠盐;
S2、制备四氯钯酸钠,将PdCl2和NaCl置于容器一中,加入水溶液并加热搅拌,待沉淀物完全溶解后再搅拌8-12min,减压抽去水,析出固体物置于干燥器中减压干燥;
S3、合成P,O双齿杂原子配位钯配合物,氮气保护,室温下将Na2PdCl4溶解在除氧水中,在恒压滴液漏斗中加入O-Ph2P(C6H4)CO2Na溶解在除氧水中,将O-Ph2P(C6H4)CO2Na溶液滴入Na4PdCl4溶液中,得到淡棕色沉淀,继续搅拌8-12min,压滤、真空干燥得产物Pd(O-Ph2PC6H4CO2);
S4、3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的制得,在容器二中依次加入蒸馏水、四氢呋喃、对溴苯乙酮、2,4-二氟苯硼酸、Na3PO4及Pd(O-Ph2PC6H4CO2),用乙醚或乙酸乙酯萃取得到反应混合物,反应混合物用饱和NaCl溶液洗涤,MgSO4...

【专利技术属性】
技术研发人员:纪安成王锋周柳琴
申请(专利权)人:南京康德祥医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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