一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法技术

本发明专利技术涉及生物医药领域，公开了一种多取代环己‑2‑烯酮的一步合成方法，以末端炔烃、酮、乙酰乙酸乙酯为反应原料，在非质子极性溶剂中，强碱存在下反应得到多取代环己‑2‑烯酮；本发明专利技术采用的原料廉价，反应过程无需贵金属催化剂，操作简便，时间短，底物适用范围广，还可通过炔烃与酮的种类自由调节环己‑2‑烯酮3,4,5‑位的取代基。

【技术实现步骤摘要】
一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法
本专利技术涉及生物医药领域，更具体地，涉及一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法。
技术介绍
环己-2-烯酮衍生物的制备是构建碳环骨架的重要手段，该类化合物也在合成某些具有生理活性的天然产物、药物分子中发挥着重要作用，它还是制备某些特殊结构酚类，如间位取代酚的原料(LiangY.；SongS.；AiL.；LiaX.；JiaoN.GreenChem.,2016,18,6462–6467)。环己-2-烯酮衍生物可由3-羟基环己酮二甲酸酯为原料，在浓盐酸和冰醋酸混合溶剂中长时间回流经脱水脱羧而制备(Kamatchi,S.；Mohan,S.；Gomathi,R.etal.K.IndianJournalofChemistry:SectionB,2009,48B,553-562)。然而此方法的原料需先行制备，过量的盐酸和冰醋酸需用氨水中和，对环境不友好。一步法制备环己-2-烯酮衍生物经典方法是以芳基甲醛和丙酮为原料，采用Aldol缩合-Robinson增环反应制备(Wang,F.；Liu,Y.；Qi,Z.etal.T本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法，其特征在于，以末端炔烃、酮、乙酰乙酸乙酯为反应原料，在非质子极性溶剂中，强碱存在下反应得到多取代环己-2-烯酮。/n

【技术特征摘要】
1.一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法，其特征在于，以末端炔烃、酮、乙酰乙酸乙酯为反应原料，在非质子极性溶剂中，强碱存在下反应得到多取代环己-2-烯酮。


2.根据权利要求1所述的一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法，其特征在于，所述的末端炔烃与酮在强碱及非质子极性溶剂存在下先进行反应，再加入乙酰乙酸乙酯进行反应。


3.根据权利要求2所述的一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.将末端炔烃、酮、强碱、非质子极性溶剂依次加入反应瓶中，搅拌下升温，再保温搅拌；
B.在A步骤的反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯，保温反应完全后，停止搅拌；
C.对步骤B所得产物用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次，再用饱和NaCl溶液洗涤，合并有机相，干燥有机相，去除溶剂乙酸乙酯，提纯得到多取代环己-2-烯酮。


4.根据权利要求3所述的一种多取代环已-2-烯酮的一步合成方法，其特征在于，
所述步骤A中搅拌下升温至100～110℃，再保温搅拌30～40分钟；
或所述步骤B中保温反应5～8个小时，用TLC点板判断反应完全；
或所述步骤C中用无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，旋蒸蒸除溶剂乙酸乙酯，柱层析提纯得到多取代环已-2烯酮。


5.根据权利要求1-4任一所述的一种多取代环己-2-烯酮的一步合成方法，其特征在于，所述的末...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋达洪，张志华，李磊，孙婧，王煦，张桂禧，鲍琳，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44