基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置、方法及应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置、方法及应用，包括底板，第一点胶针头，第二点胶针头，内相玻璃管，外相玻璃管，紫外灯头和收集软管；第一点胶针头和第二点胶针头并排固定在底板上，内相玻璃管的一端口与第一点胶针头的腔体连通，外相玻璃管的一端口与第二点胶针头的腔体连通，内相玻璃管的另一端口穿过第二点胶针头的腔体后伸入外相玻璃管中；紫外灯头置于外相玻璃管的上方，外相玻璃管的另一端口与收集软管固定连接且与收集软管内部空间相连通，本发明专利技术的装置及方法能够制备出新月形陶瓷颗粒。

【技术实现步骤摘要】
基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置、方法及应用
本专利技术涉及陶瓷微颗粒制备
，具体涉及基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置、方法及应用。
技术介绍
这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。陶瓷材料具有较好的耐高温、耐磨损、耐化学腐蚀性能，优良的机械性能使其成为工业领域中多种金属或合金的替代品。陶瓷微颗粒不仅具有陶瓷材料的一般性能还顺应了零部件使用生境小型化精密化的发展趋势。随着在研磨剂、传感器、电磁组件、生物制药、核燃料元件、微机电系统微组件等应用中的开发，陶瓷微颗粒向人们展示着其前所未有的发展前景。影响陶瓷微颗粒性能的因素有很多，形状是其中一个重要的因素。陶瓷微颗粒有球形的和非球形的两种，传统制备球形陶瓷微颗粒的方法诸如喷雾干燥、流化床造粒、旋转剪切造粒、振动分散等制备的微球尺寸不均匀，并且不能精确控制；制备非球形陶瓷微颗粒的方法诸如凝胶注模、粉末微注射成型、微挤出成型往往依赖于模具，可调性较差；微立体光刻成型(μSL)可以制备三维形状的陶瓷颗粒但是生产效率较低。微流体技术提供了一种连续的，可调的方式制备球形和非球形的陶瓷微颗粒，并且制备出的微颗粒单分散性好，产率较高。液滴模板的微流体方法结合内凝胶和外凝胶的过程被应用于制备球形的陶瓷微颗粒；另一种微流体成型方式——流体光刻成型，被应用于生产非球形的陶瓷微颗粒，但是专利技术人发现，上述制备方法制备的陶瓷微颗粒形状多为二维拉伸的形状，并且材料大多数局限于氧化硅；因此，迄今为止还没一种比较简易的，连续的，可控的方法可以制备具有三维结构特征的非球形陶瓷微颗粒。
技术实现思路
针对上述的技术问题，本专利技术旨在提供一种基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置、方法及应用。该方法将可以将分散了陶瓷纳米颗粒及溶解了可光引发预聚物的水相前驱体，和溶解了表面活性剂的油相分别通入微流控芯片中的内相玻璃管和外相玻璃管中，在内相玻璃管出口处，内水相在外油相剪切力的作用下形成油包水的液滴，液滴经过下游紫外光处发生交联聚合反应，经过清洗、陈化、干燥及烧结之后得到的新月形陶瓷微颗粒具有三维形状特征明显，形状精确可调，尺寸均匀的特点。本专利技术第一目的：提供基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置。本专利技术第二目的：提供基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的方法。本专利技术第三目的：提供基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的方法的应用。为实现上述专利技术目的，本专利技术公开了下述技术方案：首先，本专利技术公开了基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置，包括底板，第一点胶针头，第二点胶针头，内相玻璃管，外相玻璃管，紫外灯头和收集软管；第一点胶针头和第二点胶针头并排固定在底板上，内相玻璃管的一端口与第一点胶针头的腔体连通，外相玻璃管的一端口与第二点胶针头的腔体连通，内相玻璃管的另一端口穿过第二点胶针头的腔体后伸入外相玻璃管中；紫外灯头置于外相玻璃管的上方，外相玻璃管的另一端口与收集软管固定连接且与收集软管内部空间相连通。其次，本专利技术公开了基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的方法，包括以下步骤：将外相流体通入第二点胶针头中，然后进入外相玻璃管，待外相流体流出其出口时，通过第一点胶针头和内相玻璃管通入内相流体；由于外相流体剪切力的作用，内相流体在内相玻璃管的出口处形成由外相流体所包覆的液滴，液滴流经紫外曝光区域，曝光固化后随外相流体流入收集软管；收集得到液滴之后进行清洗，分别除去外相流体和未固化的内相溶液，将得到的新月形微颗粒静置于过硫酸铵水溶液，在60℃-70℃的环境中进一步交联陈化，对交联陈化后的颗粒进行干燥后对其进行高温烧结得到新月形陶瓷微颗粒。进一步的，所述内相流体为混有丙烯酰胺单体、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、光引发剂1173、氧化铝纳米分散液的浆料溶液，所述内相流体中氧化铝纳米颗粒的浓度固定为70-71wt.％,优选为70.7wt.％，丙烯酰胺单体的浓度固定为7.0-7.6wt.％,优选为7.3wt.％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的浓度固定为1.0-1.4wt.％；优选为1.2wt.％，光引发剂1173的浓度为3vt.％-5vt.％,优选为4vt.％。进一步的，所述外相流体为溶有表面活性剂EM90的硅油溶液，表面活性剂EM90的浓度为1-3vt.％，优选为2.0vt.％。与现有技术相比，本专利技术新月形陶瓷微颗粒的制备方法以及配方在性能方面取得了以下有益效果：(1)本专利技术的制备方法基于微流体芯片，并且利用油水两相制备的新月形凝胶微颗粒具有形状精密可控、尺寸均一的特点，为其批量化稳定生产提供了基础。(2)本专利技术通过研磨得到氧化铝纳米分散液，通过利用氧化铝纳米颗粒在对紫外光的吸收和散射的特性，实现了通过浆料微液滴制备出新月形胶体微颗粒及其变形微颗粒。基于广泛陶瓷材料的纳米颗粒都具有对光的吸收和散射特性，该方法对包覆诸如氧化锆、氮化硅、碳化硅等的新月形陶瓷微颗粒的制备具有指导作用。(3)本专利技术通过利用上述装置和方法可以一步式、连续地制备异形凝胶微颗粒，使得后续异形陶瓷微颗粒的制备脱离传统模具，步骤简单易行，生产效率高。(4)本专利技术通过调节紫外灯的光强能够制备出不同厚度的新月形凝胶微颗粒，通过调节油水两相的比值能够制备出不同长度的新月形及其变形的凝胶微颗粒。(5)本专利技术将新月形凝胶微颗粒进行高温烧结，其中被包裹的氧化铝纳米颗粒通过进一步高温处理，能够相互粘结形成较高强度的新月形陶瓷微颗粒。基于该装置和方法制备得到的异形陶瓷微颗粒可以应用于微型机器人，微机电系统组件，生物材料等。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的限定。图1为本专利技术实施例1整体结构示意图；图2为本专利技术实施例4方法流程示意图；图3为本专利技术实施例4得到的包含新月形胶体微颗粒的浆料微球液滴反射和透射的光学显微镜图；图4为本专利技术实施例5不同紫外光强度条件下制备得到的新月形胶体微颗粒的扫描电子显微镜图；图5为本专利技术实施例6不同外相与内相流速比条件下制备的新月形变形胶体微颗粒的扫描电子显微镜图；图6为本专利技术实施例4制备的新月形微球在经过烧结之后得到的陶瓷微颗粒的扫描电子显微镜图；图7为本专利技术实施例4经过烧结得到的新月形微颗粒的透射电镜晶格条纹图像，电子衍射图像及XRD表征图像；图8为本专利技术对比例1制备的微颗粒的扫描电子显微镜图；图9为本专利技术对比例2制备的微颗粒的光学显微镜图；其中，1.底板，2.第一点胶针头，3.内相玻璃管，4.第二点胶针头，5.外相玻璃管，6.紫外灯头，7.收集软管。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置，其特征在于，包括底板，第一点胶针头，第二点胶针头，内相玻璃管，外相玻璃管，紫外灯头和收集软管；第一点胶针头和第二点胶针头并排固定在底板上，内相玻璃管的一端口与第一点胶针头的腔体连通，外相玻璃管的一端口与第二点胶针头的腔体连通，内相玻璃管的另一端口穿过第二点胶针头的腔体后伸入外相玻璃管中；紫外灯头置于外相玻璃管的上方，外相玻璃管的另一端口与收集软管固定连接且与收集软管内部空间相连通。/n

【技术特征摘要】
1.基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置，其特征在于，包括底板，第一点胶针头，第二点胶针头，内相玻璃管，外相玻璃管，紫外灯头和收集软管；第一点胶针头和第二点胶针头并排固定在底板上，内相玻璃管的一端口与第一点胶针头的腔体连通，外相玻璃管的一端口与第二点胶针头的腔体连通，内相玻璃管的另一端口穿过第二点胶针头的腔体后伸入外相玻璃管中；紫外灯头置于外相玻璃管的上方，外相玻璃管的另一端口与收集软管固定连接且与收集软管内部空间相连通。


2.如权利要求1所述的基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置，其特征在于，还包括分别用于注射内相流体和外相流体的注射器，所述第一点胶针头，第二点胶针头分别连接有注射器，注射器与流量泵连接。


3.如权利要求1所述的基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的装置，其特征在于，所述底板为载玻片，所述内相玻璃管、外相玻璃管均为长度50-70mm的毛细玻璃管，所述内相玻璃管，外相玻璃管与所述载玻片固定连接。


4.基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的方法，采用权利要求1-3任一项所述的装置执行，其特征在于，包括以下步骤：
将外相流体通入第二点胶针头中，然后进入外相玻璃管，待外相流体流出其出口时，通过第一点胶针头和内相玻璃管通入内相流体；
由于外相流体剪切力的作用，内相流体在内相玻璃管的出口处形成由外相流体所包覆的液滴，液滴流经紫外曝光区域，曝光固化后随外相流体流入收集软管；
收集得到液滴之后进行清洗，分别除去外相流体和未固化的内相溶液，将得到的新月形微颗粒静置于过硫酸铵水溶液，在60℃-70℃的环境中进一步交联陈化，对交联陈化后的颗粒进行干燥后对其进行高温烧结得到新月形陶瓷微颗粒。


5.如权利要求4所述的基于微流控芯片制备新月形陶瓷颗粒的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：满佳，周晨晨，满录明，夏荷，李剑峰，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37