一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置，包括用以放置高聚物及溶剂的溶胀室，溶胀室内可移动的放置有钢网，钢网的顶部固定有导杆，溶胀室的进液口处塞有胶塞，胶塞上开有容导杆穿过的开孔，溶胀室的上方设有激光测距仪，胶塞上还开有容激光测距仪的激光穿过的通孔，还提供表征高聚物溶胀特性的方法，包括如下步骤：计算需加入的高聚物的质量及高聚物溶胀特性的表征。通过对体积的时时监测,数据采集处理系统将体积转化成溶胀表征值，形成时间、溶胀表征值的特性曲线，表征溶剂小分子进入高分子聚合物大分子颗粒中，使颗粒膨胀、分子链打开、舒展达到热力学稳定的二元均相体系的过程。

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法
本专利技术创造属于锂电池
，尤其是涉及一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法。
技术介绍
随着锂电、镍电在新能源领域的广泛应用，各大电池制造厂商在新技术、高品质、低成本、快速制造等方面竞争激烈，尤其在新材料开发初期物性的快速评价和量产后合理有效的生产工艺参数的制定等方面做着大量研究。CMC、PVDF、HPMC、PTFE、黄原胶等高分子聚合物是锂电、镍电常用的粘结剂，在电池中起到粘连活物颗粒、导电剂、集流体的作用，在保持电极的结构特性方面起到关键作用。使用时，将先高聚物粉末在溶剂中充分溶解，做成胶液。胶液与活性物质、导电剂等粉末混炼成浆料添加到电池中。高聚物在溶剂中的溶胀、溶解特性是胶液制作工艺的主要影响因素。高聚物在溶剂中形成均相分为溶胀、溶解两个过程，其中溶胀是溶剂小分子进入高聚物颗粒孔隙、高聚物颗粒膨胀、大分子链舒展、打开的过程。溶解是打开后的大分子和溶剂小分子形成二元均相的过程。新材料开发过程中，溶胀特性的掌握是开发、应用所必须的，对于新材料很好的应用于生产制造环节起到至关重要的作用。目前，行业内对锂离子电池用高聚物的溶胀、溶解特性的评价较为简单，没有形成统一的手法和标准，无法给出量化值，无法提供高聚物材料溶胀过程的量化值。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术创造旨在提出一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法，以通过对体积的时时监测,数据采集处理系统将体积转化成溶胀表征值，形成时间、溶胀表征值的特性曲线，表征溶剂小分子进入高分子聚合物大分子颗粒中，使颗粒膨胀、分子链打开、舒展达到热力学稳定的二元均相体系的过程。为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置，包括用以放置高聚物及溶剂的溶胀室，溶胀室内可移动的放置有钢网，钢网的顶部固定有导杆，溶胀室的进液口处塞有胶塞，胶塞上开有容导杆穿过的开孔，溶胀室的上方设有激光测距仪，胶塞上还开有容激光测距仪的激光穿过的通孔。进一步的，还包括固定架，固定架的顶部向下开有放置所述溶胀室的凹槽。进一步的，所述顶杆的顶部悬挂在所述胶塞的顶部。进一步的，还包括数据采集处理系统，所述激光测距仪与所述数据采集处理系统通过电信号连接。一种表征高聚物溶胀特性的方法，包括如下步骤：(1)计算需加入的高聚物的质量：(A)量取用于溶解高聚物的溶剂，负压条件下静置除泡；进一步的，所述负压条件为真空度≤-90KPa。(B)用激光测距仪测量激光测距仪到溶胀室底部的距离，记为H0；进一步的，所述恒温的操作步骤在恒温槽中进行。进一步的，所述恒温槽的温度波动±0.05℃，数显分辩率为0.01℃，温度控制范围为0℃-90℃，容积优选为10L,加热介质优先为水。(D)恒温完成后，激光测距仪测量步骤(3)中溶剂的液面顶部距离激光测距仪的距离，记为H1；(E)根据如下公式计算溶胀室内溶剂的总体积V0：V0＝(H1-H0)×(Φ/2)2×3.14，其中Φ为溶胀室的内径；(F)根据如下公式计算需加入溶胀室内的高聚物的质量W0；W0＝V0/(1-α)×α，其中α为聚合物占溶胀后溶液的质量百分比；计算时，常用溶剂的密度按照1g/cm3计算。(2)高聚物溶胀特性的表征：(A)称量质量为W1的高聚物，其中W1＝W0±0.0005g，将称量好的高聚物放入溶胀室中；进一步的，以有机溶剂作为高聚物的溶剂时，例如使用NMP、环已烷溶解PVDF时，胶塞主要耐腐蚀，胶塞的材质优选材质三元乙丙；以纯水作为高聚物溶剂时，例如用纯水测量CMC溶胀特性时，普通橡胶材质的胶塞即可。(C)激光测距仪实时测量溶胀时间T及步骤(2)中(B)步骤中液面的顶部距离激光测距仪的距离H2，并根据如下公式计算溶胀过程中溶液的体积：V2＝(H2-H0)×(Φ/2)2×3.14；(D)当溶胀表征值η不随溶胀时间T变化或变化很小时，停止测量，其中溶胀表征值η＝V2/W1；绘制溶胀时间T和溶胀表征值η的关系曲线即为表征高聚物溶胀特性的曲线。进一步的，所述H2、H1、H0、Φ的单位均为mm，所述V2、V1的单位均为mL，所述W1、W0的单位均为g，所述η的单位为mL/g。进一步的，步骤(1)中(C)步骤的恒温温度优选为20-25℃。进一步的，所述溶胀室的内径值为5mm≤内径≤15mm，溶胀室的内径精度不低于±0.01mm，溶胀室的圆柱度不高于3um，溶胀室的表面粗糙度不低于0.8，溶胀室的高度值为100mm≤高度≤300mm。进一步的，所述导杆的直径≤0.5mm，钢网开有孔径≤20um的网孔。进一步的，所述钢网的材质优选为sus304。进一步的，使用天平称量高聚物的质量，天平精度为0.0001g。进一步的，所述激光测距仪的测量精度为0.01mm，量程根据溶胀室的高度选择，激光测距仪优先的品牌为基恩士。进一步的，所述数据采集处理系统可自动读取激光测距仪输出的数据并记录，数据采集时间、频率、间隔可通过系统窗口设置，采集频率≥1个/5s；并且具有形成时时监控曲线的功能，便于操作人员查看；具有原始数据导出功能。相对于现有技术，本专利技术创造所述的锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法具有以下优势：(1)本专利技术所述的锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法，通过对体积的时时监测,数据采集处理系统将体积转化成溶胀表征值，形成时间、溶胀表征值的特性曲线，表征溶剂小分子进入高分子聚合物大分子颗粒中，使颗粒膨胀、分子链打开、舒展达到热力学稳定的二元均相体系的过程。(2)本专利技术所述的锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法，通过溶胀量化曲线，可快速掌握材料溶胀特性，有助于新材料快速应用于生产制造环节工艺参数的制定，新材料开发时，通过对新型号材料和现有型号量化特性曲线对比，快速掌握新型号材料高聚物溶胀、溶解特性，有助于快速制定合理生产工艺参数。(3)本专利技术所述的锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置和表征方法，通过时间、溶胀表征值的特性曲线，将高聚物溶胀过程量化，提供一种测量高聚物溶胀特性的装置，通过溶胀过程中体积的变化，将溶胀过程量化，并给出量化曲线。附图说明构成本专利技术创造的一部分的附图用来提供对本专利技术创造的进一步理解，本专利技术创造的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术创造，并不构成对本专利技术创造的不当限定。在附图中：图1为本专利技术创造实施例所述的测量装置的示意图；图2为本专利技术创造说明书附图1中A的局部放大图；图3为本专利技术创造实施例所述的样品A的SEM形貌示意图；图4为本专利技术创造实施例所述的样品B的SEM示意图；图5为本专利技术创造实施例所述的PVDF溶胀曲线示意图。附图标记说明：1-高聚物粉末层；2-溶胀室；3-恒温槽；4-钢网；5-导杆；6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置，其特征在于：包括用以放置高聚物及溶剂的溶胀室(2)，溶胀室(2)内可移动的放置有钢网(4)，钢网(4)的顶部固定有导杆(5)，溶胀室(2)的进液口处塞有胶塞(6)，胶塞(6)上开有容导杆(5)穿过的开孔，溶胀室(2)的上方设有激光测距仪(8)，胶塞(6)上还开有容激光测距仪(8)的激光穿过的通孔。/n

【技术特征摘要】
1.一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置，其特征在于：包括用以放置高聚物及溶剂的溶胀室(2)，溶胀室(2)内可移动的放置有钢网(4)，钢网(4)的顶部固定有导杆(5)，溶胀室(2)的进液口处塞有胶塞(6)，胶塞(6)上开有容导杆(5)穿过的开孔，溶胀室(2)的上方设有激光测距仪(8)，胶塞(6)上还开有容激光测距仪(8)的激光穿过的通孔。


2.根据权利要求1所述的一种锂电池用高聚物溶胀特性的测量装置，其特征在于：还包括固定架(7)，固定架(7)的顶部向下开有放置所述溶胀室(2)的凹槽。


3.使用权利要求1-2任一项所述的测量装置表征高聚物溶胀特性的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)计算需加入的高聚物的质量：
(A)量取用于溶解高聚物的溶剂，负压条件下静置除泡；
(B)用激光测距仪(8)测量激光测距仪(8)到溶胀室(2)底部的距离，记为H0；
(C)将步骤(1)中除泡完成的溶剂放入溶胀室(2)中，恒温一定时间；
(D)恒温完成后，激光测距仪(8)测量步骤(3)中溶剂的液面顶部距离激光测距仪(8)的距离，记为H1；
(E)根据如下公式计算溶胀室(2)内溶剂的总体积V0：
V0＝(H1-H0)×(Φ/2)2×3.14，其中Φ为溶胀室(2)的内径；
(F)根据如下公式计算需加入溶胀室(2)内的高聚物的质量W0；
W0＝V0/(1-α)×α，其中α为聚合物占溶胀后...

【专利技术属性】
技术研发人员：何玉杰，郝华冉，
申请(专利权)人：天津市捷威动力工业有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12